β-环糊精键合相的制备及其在液相色谱中的应用.pdfVIP

orCH4/CF4?1:1）wascomparedwiththeAW- relativeretentionvalueisslightlyhigher. DMCS-treateddiatomitesupportaccordingtothe Theinertcoatingofthediatomitesupport traditionalsilanizationtechnique.Theirchroma- treatedwithplasmausingCH4/CF4(1:1)was tographicproperties,suchas,peakheight,width studiedbyIR,XPS,TG,DSC andelementary andsymmetryaresuperiortothoseoftheAW- analysis. DMCS-treateddiatomitesupportexceptthatits β-环糊精键合相的制备及其在液相色谱中的应用 旷昌渝 吴邦桂 周竞先 （中国科学院成都有机化学研究所） 环糊精 (Cyclodextrin，简称CD)，即 道的方法制备，然后经色谱制备分离得纯 由D （＋）-萄葡糖单元构成的环状低聚糖类 品。 化合物，能有选择地和许多物质形成包复物 三（）β-CD键合相 的合成 -CD在 (Inclusioncomplexes)，含有CD的固定相 N,N二甲基甲 胺中用NaOH处理，再与3- 已广泛地被用于分离科学中[1.2]，近年来， 缩水甘油氧基丙基-三甲氧基硅烷反应制得 高效液相色谱CD键合相的制备及其应用在 含-CD的硅烷，然后将这种硅烷键合在微粒 国外引起广泛的重视[3-3，本文报道βCD 硅胶表面就制得-CD键合相B;-CD键合 键合相的一种新制备法及其在HPLC中的应 相A按文献3的方法合成。 用。 结 果 与 讨 论 实验 部分 βCD的固载量是决定-CD键合相的分 一（）仪器 HPLC系统由Waters公 离能力的重要因素[4,6,8]固载量越高，其分 司的6000A泵，U6K样品阀和M481可变波 离能力越强。根据元素分析结果，-CD键 长检测器组成。 合相B(C％14.89)的键合量高于-CD键合 二（）试剂 βCD，苏州味精厂； 相A(C％8.91)，另外，硝基苯胺在-CD柱上 YWG80-5μm硅胶，青岛海洋化工厂；3-缩 的保留值也可用于定性判定-CD的固载量， 水甘油氧基丙基-三甲氧基硅烷，Fluka试 对位和邻位硝基苯胺的k之差愈大，R-CD 剂。各种丹磺酰化氨基酸均按Karger10]报 的固载量越高9，在相 同条件下，在 表 1 芳香烃几何异构体的保留值 β?CD键合相A上差值为1.0，在-CD键合 相B上差值为10.2，而文献值为8.1?11常，图 1为硝基苯胺异构体在 CD键合相A, - CD键合相B上的色谱图。 由于-CD有选择地和许多化合物形成 包复物，并且具有35个手性中心，在一定条 件下可产生立体识别能力， -CD键合相不 仅可分离结构异构体，而且可折分旋光异构