微波辅助山茱萸多糖硫酸酯化的初步研究.pdfVIP

江苏农业科学 2012年第4O卷第 7期 李 豪，谷 燕，刘 燕，等．微波辅助山茱萸多糖硫酸酯化的初步研究[J]．江苏农业科学，2012，40(7)：233—235 微波辅助山茱萸多糖硫酸酯化的初步研究 李 豪，谷 燕，刘 燕，吴永军，黄 维，陈荣华 (马鞍山师范高等专科学校理工系，安徽马鞍山243041) 摘要：对山茱萸多糖硫酸酯化工艺进行了探讨。以浓硫酸和正丙醇的混合溶液为磺化剂，通过响应面法对微波 辅助酯化工艺进行优化，建立了酯化回归方程。酯化工艺的最佳条件为硫酸与正丙醇物质的量比、液料比、反应温度 和反应时间分别为2．19、33．03mL／g、35．26oC、38．99rain，此条件下山茱萸多糖硫酸酯中s0 一含量可达9．27％。 关键词：山茱萸；多糖；微波；响应面；硫酸 中图分类号：11282 文献标志码 ：A 文章编号：1002—1302(2012)07—0233—03 山茱萸(FructusCorni)为山茱萸科植物山茱萸的干燥成 光光度计 。 熟果肉。我国山茱萸资源丰富，山茱萸的开发利用已引起广 1．2 方法 泛关注。山茱萸多糖作为山茱萸主要活性成分，具有抗氧化 1．2．1 山茱萸多糖硫酸酯的制备 根据预试验结果 ，确定山 及免疫调节等生理活性，被认为是一种重要的生理活性物 茱萸多糖的硫酸酯化反应在微波功率为 100W 的条件下进 质…。近年来研究表明，多糖经硫酸酯化修饰后立体构象发 行。参考易剑平等的方法 】，分别量取一定量浓硫酸、正丙 生变化，进而产生广泛的生物学效应，如清除自由基、抗病毒、 醇置于反应瓶中，搅拌，冰浴冷却至 一5℃，缓慢加入山茱萸 抗肿瘤、抗艾滋病等 。多糖的硫酸酯化方法主要有三氧 多糖粉末 ，于微波合成仪中进行酯化反应。反应结束后用 化硫 一吡啶法、浓硫酸法、氯磺酸 一吡啶法、三氧化硫 一二 甲 4mol／LNaOH溶液中和，透析，冷冻干燥得山茱萸多糖硫酸 基 甲酰胺法，其中氯磺酸 一吡啶法是最常用的方法 。这 化衍生物。 些硫酸酯化方法均在常规条件下进行反应，但存在反应时间 选取硫酸与正丙醇物质的量 比、液料 比、温度和时间为因 较长、溶剂用量较大且有一定毒性等问题。与传统化学加热 素，以酯化物中硫酸基含量作为指标，硫酸基含量越高，说明 合成方法相比，微波对有机反应的影响更明显、快速、高效，而 酯化效果越好。运用统计分析软件 Design—Expert7．1．6建 且不通过介质传热的加热方式在有机反应中应用更方便。为 立4因素3水平共 30个试验点的响应面分析试验，以优化山 此，本研究尝试采用微波辐射的方法，以浓硫酸和正丙醇的混 茱萸多糖硫酸酯化反应条件。各因子试验水平见表 1。 合溶液为磺化剂 ，对山茱萸多糖的硫酸酯化工艺进行初步研 表 1 响应面试验因素水平 究，旨在为其后续开发为天然保健品、天然食品添加剂以及特 种药物奠定基础。 1 材料与方法 1．1 材料 山茱萸多糖按李豪等的方法 制备，试剂均为国产分析 纯。NOVA一1I型微波合成仪，低温冰箱，752N紫外可见分 1．2．2 硫酸基含量测定 采用氯化钡 一明胶浊度法测定硫 酸基含量 。以吸光度 ()、硫酸基含量()，)所作的标准曲线 收稿 日期：2011—12—12 回归方程为：Y=0．001+4．828x，12=0．998，吸光度线性范围 基金项 目：安徽 省 高等 学校省 级优 秀 青年 人才基 金 (编 号： 是 0—0．20。 2010SQRL222)。 2 结果与分析 作者简介 ：李 豪(1978一)，男，河南南阳人，硕士，讲师，主要从事食 品及农副产品研究与开发。Tel：(0555)8215826；E—mail：lih