测定大气中氮氧化物的顺序注射化学发光方法的研究27798.pdfVIP

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第 25 卷第 2 期 冶  金  分  析 Vol . 25 , No . 2                   2005 年 4 月 Metallurgical Analysis                Ap ril , 2005 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2005 02 - 000 1 - 05 研 究 与 测定大气中氮氧化物的顺序注射 试 验 化学发光方法的研究 报 告 王  洋 ,范世华 (东北大学理学院分析科学研究中心 ,辽宁沈阳 110004) 摘  要 :基于在酸性介质中N O - 与 H O 反应生成不稳定的过氧亚硝酸 ,在碱性环境中猝灭 2 2 2 为过氧亚硝酸根离子产生化学发光的原理 ,改变通常的顺序注射进样方式 ,将储存管和反应管 合并 , 以三乙醇胺为吸收液 ,采用液相化学发光方法 ,检测了大气中痕量的氮氧化物 。工作曲 线线性范围为 1 ×10 - 7 ~1 ×10 - 4 mol/ L ,方法的检出限为 1 ×10 - 7 mol/ L 。对浓度为 5 ×10 - 5 mol/ L 的试液重复测量 11 次的相对标准偏差为 2 7 % 。样品回收率在 85 %~104 %之间 ,分 析频率为 80 样/ h 。 关键词 :顺序注射 ;化学发光 ;氮氧化物 ;大气 中图分类号 :O657 32    文献标识码 :A   大气中氮氧化物直接影响人类健康和环境质 在酸性介质中 ,亚硝酸根与过氧化氢反应生成过 量 ,因此对大气污染物中氮氧化物的检测具有十 氧亚硝酸 ,在碱性的环境中猝灭生成过氧亚硝酸 分重要的意义 。目前已经报道了多种监测大气中 根离子产生化学发光[ 11 ] 。基于上述发光机理 ,本 氮氧化物的方法 。基于对采样吸收过程生成的亚 文将顺序注射分析和化学发光检测结合 , 以三乙 硝酸根与芳香族胺反应产生的红色偶氮染料产物 醇胺为吸收液[ 12 ] ,测定了大气中的氮氧化物 。 进行测定的光度分析法[ 1 ] , 显色稳定 ,但灵敏度 1  实验部分 偏低 ,测定所需时间长 ; 原电池库仑法[2 ] ,仪器简 单 ,但易受大气中常见的共存物质 SO , H O ,O , 11  仪器 2 2 3 ( Cl2 等的干扰 ,使用时须用前置过滤器除掉干扰组 顺序注射进样系统 由 A SD10 注射泵 Bo 分 。化学发光分析具有仪器简单 ,价格低廉 ,灵敏 denseewerk , PerkinElmer , U berlingen , Germany ) ( ) 和 10 位选择阀 Valco , Houston , TX ,U SA 组成 , 度高 ,分析速度快

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