液微萃取高效液相色谱法测定人血浆中的西地那非和伐地那非.pdfVIP

2005 年 7 月 色 谱 Vol . 23 N o . 4 J uly 2005 Chi nese J ou r n a l o f Ch r om at og r a p h y 358～36 1 液液液微萃取/ 高效液相色谱法测定人血浆中 的西地那非和伐地那非 张朝辉 , 　康绍英 , 　许敏洁 , 　马 　铭 , 　陈　波 , 　姚守拙 (湖南师范大学化学化工学院, 湖南 长沙 4 10081) 摘要 :建立了液液液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法 。考察了萃取溶剂 、 μ 溶剂体积 、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为 300 L 甲苯 、接受 μ 相为 2 L 02 mol/ L HCl 、搅拌速度为 600 r/ min 和萃取时间为 40 min 的最佳实验条件 。在该条件下 , 获得了较高 μ 的富集因子 。两种组分的线性范围均为 5 g/ L ～10 m g/ L , 加标回收率高于 87 %, 其相对标准偏差小于 5 % 。以 μ μ 信噪比为 3 计 , 西地那非的检测限为 1 g/ L ,伐地那非为 05 g/ L 。该方法能有效地去除复杂基体的干扰 ,有机溶 剂消耗少 ,萃取效率高 , 是一种有效的、灵敏的样品前处理方法 ,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定 。 关键词 :液液液微萃取; 高效液相色谱; 西地那非; 伐地那非; 血浆 中图分类号 :O658 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 : 100087 13 (2005) D et e r m i n a t i o n of S i l de n a f i l a n d V a r de n af i l i n H u m a n P l a s m a b y Hi g h P e r f o r m a n ce L i q u i d Ch r o m a t o g r ap h y Co up l e d w i t h L i q u i dL i q u i dL i q u i d Mi c r oe x t r a ct i o n ZHAN G Zhaohui , KAN G Shaoyin g , XU Minj ie , MA Min g , CH EN B o , YAO Shouzhu o ( Col lege of Che m i st r y a n d Che m ica l En gi n eer i n g , Hu n a n Nor m a l U n i ver si t y , Ch a n gs h a 410081 , Chi n a) A b s t r a c t : Hi gh p e rf or mance li quid ch r omat ogr ap hy