纳米固体超强酸SO42-Fe2O3的制备及其催化合成乙酸乙酯.pdfVIP

维普资讯 第 3期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18．No．3 20o2年 3月 CHINESEJOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Mar．2002 纳米固体超强酸 SO ／Fe0 的制备及其催化合成乙酸乙酯 王绍艳 张志强 吕玉珍 侯 鑫 (鞍 山钢铁学院化工学院，鞍 山 114002) 将 Fe0 纳米粉体经一定浓度的Hs0浸泡活化后制戚纳米 固体超强酸S04 ／Fez0，将其用于催化台成乙酸 乙酯以考察 其括性 。利用均匀设计分析了超强酸制备过程及酯化反应过程 中各因素的影响，研究结果表明较好的制备条件是：H~SO4浓度： 25oto1．L一·：浸泡时间：Ih：活化温度：16T：E：活化时间：lh，此时获得的固体超强酸 s0 ／Fe!O 的粒径小于5Ohm。当催化剂用 量为冰乙酸质量的5％，州乙醇)：n(冰乙酸)为3：1，反应3．5h后乙酸的转化率高于80％。该催化剂经Hs0 溶液提泡、活化再 生后可重新使用 推断出其酸强度 (一14．5。 关键词： 制备 纳米 S “。／Fe：0 催化台成 乙酸乙酯 分类号： O614811 普通固体超强酸固在以氢氧化物沉淀为前驱体 的制备过程中，处理液 HSO一浓度低，焙烧活化温度 高．存在 比表面积小和酸密度低的问题”。而 比表面 积大，表面活性中心多是制备高效催化剂的前提。 本文采用纳米 Fe：O 为前驱体，制备纳米 SO ／ FeO 通过催化合成乙酸 乙酯，考察其催化活性 研 究结果表明：纳米 Fe：O 经较高浓度 H2SO,溶液浸 泡，低温烘干活化即可制得催化活性高并可再生使 用的纳米固体超强酸催化剂 SO ／FeO。 1 实验部分 图 1 纳米颗粒 Fe2 的 TEM照片 Fig．1 TEM imagesofFe2OJnanoparticles 1．1 主要试剂与仪器 所用试剂无水乙醇，冰乙酸，浓 HS04，NaOH均 在带有搅拌器的三 13瓶中，按 3：1的摩尔比加 为分析纯。 入无水乙醇和冰乙酸，按冰乙酸质量的5％加入催 用PhilipsEM420型分析透射电子显微镜测定 化剂，在水浴装置上加热 回流进行酯化反应，自回流 催化剂粒径；用上海科刨色谱仪器公司生产GC一900 后每半小时取0．3mL反应液，用 NaOH溶液滴定， 型气相色谱分析酯化产物；用 日立 270．30型红外光 计算 乙酸的转化率。 谱仪鉴定提纯后产品。 乙酸转化率计算公式为：转化率 =(1一 ／ ) 1．2 催化剂的制备 ×100％。式中 ：反应起始所消耗 NaOH溶液体 将 自制的纳米 FeO 粉体 (见图 1，粒径范围是 积： ：该点所消耗NaOH溶液体积。 9nm 50nm)，经一定浓度的H：SO 溶液浸泡，过滤， 过滤除去催化剂的反应液经气相色谱分析表明 烘干，在一定温度下活化制得纳米 固体超强酸 反应体系中无副产物存在；提纯后产品的红外光谱 SO{ ／Fe2O3。 图与乙酸乙酯标准红外光谱 图相同，故可用乙酸的 1．3 乙酸乙酯的合成反应 转化率来表示酯化程度。 收稿 日期 ：2OOl一07—13 收修改{弃日期 20Ol—O8I27。 ★通讯联系^々E-maLhzhLqiang—zhang@hotma[1corn 第一作者：王绍艳 ．女，37岁．副教授 ；研究方 向：翘缅粉体的制备与应用 。