纳米级氧化铝比表面积标准物质的均匀性和稳定性检验.pdfVIP

计《量与测试技~)2010年第37卷第4期 纳米级氧化铝比表面积标准物质的均匀性和稳定性检验 HomogeneityandStatiliytTestofNano—aluminaSpecificSu咖ce AreaReferenceMaterial 刘祥志 朴玲钰 (国家纳米科学中心，北京 1O019O) 摘 要：标准物质是具有准确量值的测量标准，作为计量器具广泛应用于产品质量控制、设备校准、测试方法和质量仲裁等工作。对于标准物质而言。 对其均匀性和稳定性的考察是非常重要的评定依据。本文以国家纳米科学中心研制的纳米级氧化铝比表面积标准物质为实例 ，对其均匀性和稳定性 进行了检验。 关键词：标准物质；表面积；测量标准 l 前言 片见图1。电镜结果表明，本文合成的氧化铝为多孔絮 标准物质是具有准确量值的测量标准，作为计量器 状粉体，颗粒大小均匀，分散 良好，直径小于 lOnm。 具广泛应用于产品质量控制、设备校准、测试方法和质量 3 样品比表面积测试 仲裁等工作。标准物质与分析测试技术密不可分，在物 比表面积测试方法有以下两种分类标准。 理、化学以及工程特性测量中，使用标准物质来校准仪 (1)根据测定样品吸附气体量多少的方式，可分为动 器、传递量值从而实现测量值的准确性和统一性，在现代 态色谱法、容量法及重量法。重量法是根据吸附前后样 分析测试领域具有十分重要的作用。 品重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量，由 对于标准物质而言，对其均匀性和稳定性的考察是 于分辨率低、准确度差，现在基本上极少采用；动态色谱 非常重要的评定依据。标准物质的特性应该是均匀的， 法是在气相色谱原理的基础上发展而来的，整个测试过 即在规定的细分范围内其特性保持不变。为了检验样品 程是在常压下进行，吸附质处于连续流动的状态下被吸 是否均匀，通常随机抽取一定数量的样品，采用精密度高 附，由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少，进而计 的实验方法，对抽样样品在控制相同实验条件下进行测 算样品的比表面积；容量法中，测定样品吸附气体量多少 定，从而使各样品间的差异完全由样品的不均匀性反映 则是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导 出来。标准物质的稳定性是用来描述标准物质特性量随 人一定量的吸附气体，通过测定样品吸脱附引起的体系 时间的变化特征，是指其在长时问贮存和外界环境影响 压力变化，由气态方程计算出被吸附气体体积变化，进一 下，物质的物理化学性质和特性量值保持不变的能力。 步求得吸附气体量和样品的比表面积。 对于具有 良好稳定性的标准物质，在规定的期限内，物质 (2)根据计算比表面积的理论不同，可分为直接对比 本身的变化在方法的精密度范围内不应被检测出来。 法比表面积测定、Langmuir法 比表面积测定和 BET法 比 2 样品制备 表面积测定等。直接对比法比表面积测试是利用连续流 动法来测定吸附气体量，与标准样品的吸附量进行对比， 从而计算出被测样品的比表面积。这种方法仅适用于测 定与标准样品吸附特性相接近的样品的比表面积；tang． 国一 一 muir法比表面积测定和 BET法比表面积测定则分别是 基于 Izmgmuir吸附理论和BET 吸附理论来进行的，可测 图 1