高硅分子筛ZSM-23的合成及表征.pdfVIP

维普资讯 第 18卷 第 4期 分 子 催 化 Vo1．18，No．4 2004年 8月 JOURNALOFMOLECULARCATALYSIS(CHINA) Aug． 2004 文章编号 ；1ooi·3555(2004)04·0253·04 高硅分子筛 ZSM一23的合成及表征 王 滨 ，高 强 ，高建 东 ，闫 亮 ，王晓来 ，索继栓 (1．中国科学院兰州化学物理研究所 羰基合成与选择氧化国家重点实验室 ，甘肃 兰州 730000 2、中国科学院成都有机化学研究所 。四川 成都 610015) 摘 要 ：采用静态水热晶化法以吡咯烷为模板剂，合成出结晶度 良好的ZSM一23分子筛晶体．对合成条件的研究 结果表明．合成的关键是避免 ZSM一35分子筛的生成．当 (Si)／，I(AI)一25～110， (H O)／，l(SiO)一1．3～4．8， (pyr．)／(SiO2)= 0．12～O．5时，均能稳定生成 ZSM一23分子筛晶体．当 (Si)／(AI)110时，不能得到分子筛 晶体；当 (Si)／-(AI) 25时，生成的是ZSM一35分子筛 晶体．采用XRD，SEM，TG—DTA，FTIR等技术 ，对合 成的ZSM一23分子筛晶体的形貌，以及影响分子筛合成的因素进行了详细的研究． 关 键 词 ：ZSM一23分子筛；吡咯烷 ；静态合成；分子筛表征 中图分类号 ：0643．3 文献标示码 ：A ZSM一23分子筛是一种中孔、高硅分子筛，具 子筛的晶化动力学进行了较详细的研究． 有 MTT结构 的拓 扑框架 ．1978年 ，美孚公 司的 1实验部分 Plank[1等人首次合成出ZSM一23分子筛．ZSM一23 分子筛的骨架拓扑结构中同时包括五元环、六元环 1．1合成原料 和十元环 ，但无类似 MFI结构分子筛的交叉孔道 硅溶胶 ：w一25．5 ，d一1．17g／cm。，乳 白色， 结构．其 由十元环组成的一维孔道为互不交联的平 青岛海洋化工厂出品；氢氧化钠w一96 ，分析纯， 行孔道 ，自由直径为 0．56×0．45nm，与在催化反 江苏三木集团化工厂；吡咯烷，w一991o4，分析纯， 应 中ZSM一5的0．56×0．54nm和 0．55×0．53nm (Iancaster进 口分装)；上海化学试剂公司；铝酸 孔道相 比，ZSM一23的孔道尺寸稍小 ，正是 由于其 钠 ，w (A1O。)一 43Ao，分析纯 ，上海东龙化工厂； 独特 的孑L道结构 ，在催化 反应 中具有很好 的选择 氯化铵 w 一99．5 ，分 析纯，天 津市化 学 试剂 性 [2]．又 由于其较强的表面酸特性，所 以在丁烯异 一 厂 ． 构化反应及催化裂化反应 中表现出很高的催化活性 1．2合成方法 与选择性．特别是近年来 由于石油资源的紧缺而对 采用水热合成方法，典型的晶化混合液组成 乙烯和丙烯的需求量却在逐年增加 ，ZSM一23分子 为：120SiO2 ·Al2O3 ·18．2pyrrolidine ·1．8 筛在催化裂化碳 四烯烃制 乙烯及丙烯的反应中表现 NaOH ·500H2O． 出极佳的潜力．ZSM一23的合成通常在静态水热条