Mg-EDTA混合液中各组分含量的测定.docVIP

Mg2+-EDTA混合液中各组分含量的测定 摘要： 本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，用Zn2+将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来,从而得到混合液中各组分的含量。 关键词： EDTA溶液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定 实验目的: 培养在络合滴定理论及实验中解决问题的能力,掌握返滴定,置换滴定等的技巧,掌握分离掩蔽等理论和实验内容; 培养阅读参考资料的能力,提高设计水平和独立完成实验报告的能力 实验原理: Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+.必有一过量或完全反应。当允许Et≤0.1%时，lgKMgyC≥6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。 EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.58.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来： Zn2+ +MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+ EDTA与Zn2+络合物在pH5-6时稳定。又有二甲酚橙在pH6.3时变色，所以可以用二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA，当溶液由黄色变成紫红色时即为终点。 当Mg2+过量时，可以用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液标定过量的Mg2+，当溶液由红色变为蓝色时即为终点。 当EDTA过量时，用铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。 试剂： 0.01mol/LEDTA溶液Cl溶液 Ph9-10的NH3-NH4Cl溶液 200g/L六亚甲基四胺 1g/L甲基红 2g/L二甲酚橙 EDTA固体 实验步骤： 标准锌溶液的配制 用铝铲准确称取一定量的基准锌片0.1657g左右，称量值不得偏离5%。把锌置于100ml烧杯中，加入6ml(1+1)HCl溶液，立即盖上表面皿，锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁。定量转移Zn2+溶液至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 标准锌溶液的配制 用铝铲准确称取一定量的基准锌片0.1657g左右，称量值不得偏离5%。把锌置于100ml烧杯中，加入6ml(1+1)HCl溶液，立即盖上表面皿，锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁。定量转移Zn2+溶液至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 混合液组分的测定 取少量混合液于试管内，加入2-3mlNH3-NH4Cl的溶液，入2-3滴铬黑T作指示剂，若溶液变红，则说明Mg2+过量；若溶液变蓝，则说明EDTA过量。 实验中测得混合液中EDTA过量。 各组分含量的测定 用铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的EDTA 用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液由蓝色变为紫色即为终点，记录所消耗的溶液体积V1。平行滴定3次。 用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA 用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为橙红色即为终点，记录所消耗的溶液体积V2。平行滴定3次。 数据记录与处理： 所称取得Zn片的质量:m=0.1677g Zn2+标准溶液的浓度： CZn2+=（m/M）/0.25=（0.1677/65.39）/0.25=0.01025mol/L 混合液中EDTA的总浓度：C2=CZn2+V2/V溶液 混合液中过量EDTA的浓度：C1=CZn2+V1 /V溶液 混合液中Mg2+的浓度：CMg2+=C2—C1 编号 1 2 3 Zn2+标准溶液浓度/mol·l-1 0.01025 标定过量的EDTA V1/ml 14.38 14.38 14.37 标定全部的EDTA V2/ml 40.21 40.22 40.20 过量EDTA浓度C1/ mol·l-1 0.005896 0.005896 0.005892 EDTA的总浓度C2/ mol·l-1 0.01649 0.01649 0.01648 Mg2+浓度CMg2+ /mol·l-1 0.010594 0.010594 0.010588 各组分浓度比CEDTA/CMg2+ 1.55654 1.55654 1.55648 浓度比平均值 1.55652 相对偏差 0.0012% 0.0012