液相法制备氧化镁及前驱物形貌的研究.pdfVIP

液相法制备氧化镁及其前驱物形貌研究 1 李俊强，叶俊伟，宁桂玲，李鑫，王静慧，张志磊，林源 大连理工大学化工学院材料化工系, 辽宁省微纳米技术重点实验室，大连（116012 ） E-mail ：ninggl@ 摘 要：本文利用溶液均相成核的特性和影响晶体生长因素作为理论指导，通过用乙二醇、 三乙醇胺作为诱导溶剂及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂分别制备出了形貌均一的 晶须状、椭球状，球状、棒状、壳状和散片状碳酸镁，以此不同形貌碳酸镁为前驱物，控制 煅烧制度制备出了与前驱物形貌基本一致的氧化镁，并对氧化镁形貌和前驱物形貌关系作了 进一步探讨。 关键词：无机化学工程；氧化镁；液相法；形貌 中图分类号：O614.22 文献标识码：A 氧化镁是极其重要的镁系产品之一，不 系。 但在大宗传统行业中有着广泛和大量的应 1. 实验 用，而且随着近年来功能材料技术的不断发 展，高端应用也不断得到拓展和报道。特别 1.1 原料 是对其微细结构的控制吸引了广泛的研究。 某公司氯化镁副产品，氯化镁含量大于 氧化镁微细结构的控制不仅能提供应用所 95%，经过纯化处理后，杂质指标Fe （质量 需的结构，同时能使材料的力学性能、介电 分数）≤ 0.0017%, Cr （质量分数）≤ 0.005%, 性、超导性、光学性及热力学性能都有很大 Pb （质量分数）≤0.002 %, Ni （质量分数）≤ 改观[1,2] 。目前，国内外对氧化镁形貌调控方 0.0015%, Mn （质量分数）≤ 0.0012 % ；工业 [3] [4] 法主要有高温固相法 、气相沉积法 、醇 高纯氨气；工业高纯二氧化碳；碳酸氢铵、 [1] [5~12] 盐水解法 、液相沉淀煅烧法 等。作为 三乙醇胺、 乙二醇、CTAB （均为分析纯）。 向产业化发展而言，液相沉淀煅烧法是最具 有潜力的一种方法，通过控制前驱物的形貌 1.2 仪器设备 和控制煅烧即可得到不同形貌的氧化镁，具 DZF-6020 型真空干燥箱，DHG-9035A 有实施简单经济的特点。Zhang[5,6]、Xue [7] 、 型常压干燥箱，CXL 型高温节能马弗炉， Li [8]、Takahiro [9]、Kohei [10]、Kloprogge [11] SK2-2.5-13TS 型管式炉，扫描电子显微镜 和 Janet [12] 等课题组利用此方法对其形貌 （JSM-5600LV ，日本），TGA/SDTA851 作了不同角度的研究，但是对于碳酸镁和氧 型热重分析仪，X 射线衍射仪（Rigaku 化镁的形貌形成规律没有做系统的揭示，同 D/MA X-2400 型，日本）。 时，作为向产业化的发展来讲，需要进一步 的探讨。此外，溶液均相成核是目前控制形 1.3 实验方法 貌均一的理想方法之一，而晶体生长除受本 把氯化镁纯化处理后配成一定浓度的 身内部结构影响外，还受外界条件，诸如界 溶液，分别用碳酸氢铵、氨气和二氧化碳作 面效应、化学键和配位效应等影响。基于此