羟基功能化离子液体萃取氨基酸研究-毕业论文答辩.pptVIP

羟基功能化离子液体萃取氨基酸的研究 导 师: 范云场 答辩人:胡真真 专 业:材料化学0801 论文框架 研究背景 目前 ,对离子液体用于萃取的研究还处于初级阶段 ,这些都限制了离子液体的进一步发展和应用。但是 ,离子液体的出现给传统的分离科学注入了新的内容、 开辟了新的研究领域。离子液体具有独特的性质 ,使其在有机物萃取分离领域都有着广泛的应用。未来的目标是设计和合成出更多的粘度低、高效、专一性好的离子液体 ,以便满足各种分离的需要;并且从离子液体结构性能方面进行深入的研究 ,得出整套的物性和结构方面的参数 ,如综合毒性数据、 热力学数据及动力学数据等。 课题目的和意义 离子液体作为环境友好型溶剂已得到广泛的应用。氨基酸的萃取分离是目前氨基酸生产环节的难题之一。故，本项目拟制备羟基功能化的离子液体，增强氨基酸和离子液体之间的亲和力，提高离子液体对氨基酸的萃取富集能力。 研究方法和手段 首先制备羟基功能化的离子液体：通过烷基咪唑和氯己醇反应，而后应用红外和核磁技术鉴定其结构。 用所制备的离子液体萃取氨基酸，水相中氨基酸的含量通过紫外-可见光谱法获得，而氨基酸的萃取效率根据物料衡算获得。 一、实验方法 第一步先合成氯化1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑： 第二步合成：1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑六氟磷酸盐和1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑四氟硼酸盐： 一、实验方法 二、萃取过程 萃取过程：以色氨酸为研究对象考察离子液体对其萃取效率。 色氨酸的结构： 二、萃取过程 水相溶液稀释10倍于278nm处测量吸光度，离子液体相中氨基酸的浓度由物料衡算获得：氨基酸在水、离子液体两相中的分配比由以下公式计算： D（分配比） = C离子液体相/C水相 = (C水相原始浓度- C水相)/ C水相 × V水相体积/V离子液体相体积 萃取效率有以下公式计算： 萃取效率 = C水相原始浓度/C萃后水相浓度 结果与讨论 结构表征 pH的影响 萃取时间的影响 离子液体阴离子类型对萃取效率的影响 水相体积与离子液体相体积比对萃取的影响 一、产物的1H—NMR分析 1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑的结构式： 产物的1H—NMR分析 由谱图可知，δ=0.838为1位甲基上的3个质子所产生的化学位移；δ= 1.688为2位和11、12位亚甲基的 6个质子所产生的化学位移；而δ= 1.75为3位和9、10位亚甲基的6个质子所产生的化学位移；δ=9.169为5位的1个质子所产生的化学位移；δ=7.388为6位上的1个质子所产生的化学位移；δ=7.176为7位上的1个质子所产生的化学位移；δ=4.17为8位亚甲基的2个质子所产生的化学位移；δ=4.0为13位亚甲基的2个质子所产生的化学位移；δ=2.5为14位羟基的氢所产生的化学位移。 二、产物的FT—IR分析 由红外图可以看出，离子液体所含阴阳离子的特征基团都在IR光谱中得到了体现，如：3165cm-1处的吸收峰对应于咪唑环上H的吸收，1570cm-1的强吸收为咪唑环骨架振动的吸收峰，839、752cm-1处的吸收峰对应于咪唑环上H面外弯曲振动；2968和1377 cm-1处的吸收峰分别为饱和C—H键的伸缩振动和弯曲振动，说明离子液体的基本骨架为烷基取代的咪唑环；比较明显的峰是，在3300cm-1左右有一羟基的吸收峰，表明有羟基的存在。由此可初步确定所合成的化合物1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑离子液体。 pH的影响 pH对色氨酸萃取效率的影响如下图所示（所用离子液体为1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑六氟磷酸盐）： 萃取时间的影响 萃取时间对萃取效率的影响如下图所示： 由图可见，当时间超过15分钟，萃取效率变化不大，因此，选定15分钟为最佳萃取时间。 离子液体阴离子类型对萃取效率的影响 离子液体1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑六氟磷酸盐和1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑四氟硼酸盐对色氨酸的萃取效率比较如下图所示： 水相体积与离子液体相体积比对萃取的影响 （离子液体1-丁基-3-(1-己醇基)-咪唑六氟磷酸盐萃取0.2mg/ml的色氨酸，pH1.12，萃取时间20min） 结论 由于在咪唑环上引入羟基，提高了六氟磷酸盐离子液体对色氨酸的萃取效率，但是当离子液体阴离子为四氟硼酸盐时，萃取效率与文献报道相近，由此可见在萃取过程离子液体的溶解度扮演重要角色，其中理论问题需要进一步研究。 致谢 老师严谨求实的治学态度、一丝不苟的工作