作业指导书-带氢焰离子化检测器的气相色谱仪-顶空八种苯系物.docVIP

苯系物的测定 作 业 指 导 书 顶空气相色谱法 目录 1 主题内容与适用范围 4 2 试剂和材料 4 2.1载气和辅助气体 4 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 4 3仪器 5 3.1仪器的型号 5 3.2进样器 5 3.3记录仪 5 3.4毛细管柱 5 3.5检测器类型： 6 3.6试样预处理时使用的仪器 6 4样品 6 4.1样品的性质 6 4.2水样采集和保存方法 6 4.3试样的预处理 7 5操作步骤 7 5.1调整仪器 7 5.2 校准 8 5.3试验 9 5.4色谱图的考察 9 6结果的表示 11 6.1定性结果 11 6.2定量结果 11  水质 苯系物的测定 气相色谱法 顶空气相色谱法Water quality—Determination of benzene and its Analogies ——Gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围 本标准适用于工业废水地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯种苯系物的测定。 本方法选用种苯系物。g/L；吹扫捕集浓缩仪的方法检出限在0.05μg/L。 2 试剂和材料 21载气和辅助气体 21.1 载气：氮气，纯度99999%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。 21.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。 21.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。 22 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 22.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯均采用。2.2.2 氯化钠(NaCl)，分析纯。 2.2.32.2.4　气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。.00mL(6.00 mL)空白水（2.2.3）置于已盛有1.00g(2.00g)氯化钠（2.2.2）的10mL(20mL)顶空瓶中（2.2.7），加入适量的苯系物标准（2.2.6），迅速封盖，摇匀。 3仪器 1仪器的型号 带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。 2进样器。4毛细管柱要保证脱附气流与柱型匹配，可用以下柱子： 3.4.1色谱柱类型：柱1：m×0.32mm (内径)0.5μm（膜厚），毛细柱。 柱：0m×0.52mm(内径)，m（膜厚）,HP-FFAP毛细柱。 也可采其它等效色谱柱。 3.4.2色谱柱数量，1支。4.3色谱柱的老化：将色谱柱一端接在进样口上，另一端联接检测器，载将柱箱温度提高5检测器类型：氢焰离子化检测器。 6试样预处理时使用的仪器 6.1 5mL医用全玻璃注射器。L、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL、1000μL气密性微量注射器。 3.6.3顶空瓶压盖器。 3.6.410mL或20mL顶空进样瓶 4样品 41样品的性质 41.1样品名称：工业废水、地表水。 41.2样品状态：液体。 41.3样品的稳定性：水中苯系物易挥发。 42水样采集和存方法 42.1水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。 42.2水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4冰箱中保存，不得多于14天。 4试样的预处理 41顶空气相色谱法的预处理方法：g(2.2.2)，用水样将5mL医用全玻璃注射器(抽取一定量的水样后，将针头向上，排净空气，然后准确定量到刻度线，往回抽一点儿)准确抽取5.00mL水样注射至顶空瓶中。注射过程中顶空瓶口用瓶盖稍微盖住，针尖应浸没在液面以下，以减少有机物的挥发。注射完成后用压盖器将顶空瓶密封，轻轻摇匀，待自动顶空进样器用。 4.3.2吹扫捕集浓缩仪的预处理方法：5mL医用全玻璃注射器.00%的NaOH溶液和重蒸水清洗注射器和吹扫管，但如果是含油的样品或污水样品，必须每次都认真清洗。 5操作步骤 51调整仪器 51.1汽化室温度：200。 51.2柱箱温度温，min，以5℃/min升至80℃，再以10℃/min升至200℃，保持5 min。 5.1.3柱流速mL/min。5.1.5检测器： 51.5.1检测室温度：0℃。 51.5.2辅助气体的调节：氢气流速：3 mL/min；空气流速：3 mL/min。 51.6工作站：5.1.6.1气相色谱仪自带工作站。 52 校准 52.1 外标法5.2.2 标准样品： 52.2.1 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液，，5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件： a标准样品进样体积与试样体积相同； b仪器的重复条件：一个样品连续进样2次，7％，即认为仪器处于稳定状态。5.2.3校准数据的表示： 52.3.1用曲线形式： aμg/L。 b. 曲线图的绘制方法：气相色谱法：取苯系物标溶液(