十一章食品添加剂的测定.pptVIP

一、概述 食品添加剂 是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 二、常用防腐剂的检测 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5~4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。 苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。 山梨酸又名花揪酸，为无色、无嗅的针状结 晶，熔点 134℃，沸点 228℃。 山梨酸难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，化学性质稳定。山梨酸钾与酸作用生成山梨酸。 山梨酸及其钾盐也是用于酸性食品的防腐剂，适合于在 pH5～6 以下使用。它是通过与霉菌、酵母菌酶系统中的巯基结合而达到抑菌作用。但对厌氧芽孢杆菌、乳酸菌无效。 山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与体内正常代谢，并被同化而产生 CO2 和水，几乎对人体没有毒性，是一种比苯甲酸更安全的防腐剂。 （一）气相色谱法 1．原理 样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸，用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。测出苯甲酸、山梨酸量后，再分别乘以适当的相对分子质量比，求出苯甲酸钠，山梨酸钾量。 式中： x──样品中苯甲酸或山梨酸的含量， g/kg； A──测定用样品液中苯甲酸或山梨酸的 质量，μg； m ──样品的质量，g； V1──加入丙酮的体积，mL； V2──测定时进样的体积，mL。 2. 色谱条件 检测器：氢火焰离子化检测器； 色谱柱：内径 3mm，长 2m玻璃柱，内装涂 以 5%（m/m）DEGS +1%（m/m） H3PO4 固定液的 60～80 Chromosorb WAW。 流速：载气为氮气，50mL/min 温度：进样口 230℃，检测器 230℃，柱温 170℃。 3 说明与讨论 （1）本法为国家标准方法，可同时测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量。适用于酱油、果汁、果酱。最低检出限为 1ug，用于色谱分析的样品为 1g时，最低检出浓度为 1mg/kg。 （2）样品溶液的制备：称取一定量事先混合均匀的样品，置于 25mL 带塞量筒中，加 0．5mL 盐酸（1︰1）酸化，用 15mL、10mL 乙醚提取 2 次，每次振摇 1min，将上层乙醚提取液吸入另一个 25mL 带塞量。 筒中。合并乙醚提取液。用 3mL 氯化钠酸性 溶液（40g/L）洗涤 2 次，静止 15min，用滴管 将乙醚层通过无水硫酸钠滤入 25mL 容量瓶中。 加乙醚至刻度，混匀。准确吸取 5mL 乙醚提 取液于 10mL 带塞刻度试管中，置 40℃水浴上 挥干，加入 2mL 丙酮溶解残渣，备用。 （3）通过无水硫酸钠层过滤后的乙醚提取液应达到去除水分的目的，否则乙醚提取液在 40℃挥去乙醚后如仍残留水分会影响测定结果。这时必须将残留水分挥干，但会吸出极少量白色氯化钠，当出现此情况时，应搅动残留的无机盐后加入石油醚-乙醚（3︰1）振摇，取上清液进样。 食 品 分 析 第 十 一章 食 品 添 加 剂 的 测 定 天然 化学合成 食品添加剂 利用动植物组织或分泌物及 以微生物的代谢产物为原料， 经过提取、加工所得到的 物质。 通过一系列化学手段得到的 有机或无机物质。 按食品添加剂的功能、用途划分，我国《食品添加剂使用卫生标准》将其划分为 22 类： 食品添加剂分类 其他 食品香料 甜味剂 增稠剂 稳定剂和凝固剂 防腐剂 营养强化剂 水分保持剂 被膜剂 面粉处理剂 增味剂 酶制剂 乳化剂 护色剂 着色剂 胶姆糖基础剂 膨松剂 漂白剂 抗氧化剂 消泡剂 抗结剂 酸度调节剂 分离 测定 食品添加剂的检测方法 蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离法 比色法、紫外分光光度法、TCL、HPLC 目前，我国允许使用的防腐剂有： 苯甲酸及其钠盐 山梨酸及其钾盐 对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等 苯甲酸（钠）和山梨酸（钾）的测定 = x 1000 × × 25 5 1000 × m A × V2