土壤无机阴离子毛细管电泳分析.pdfVIP

维普资讯 第 4l卷 第 6期 土 壤 学 报 Vo1．41．No．6 2004年 11月 ACTA PEDOLOGICA SINICA NOV．，2004 土壤无机阴离子的毛细管电泳分析* 李立平 张佳宝 朱安宁 邢维芹 (土壤与农业可持续发展国家重点实验室(中国科学院南京土壤研究所)，江苏南京 210008) 摘 要 采用以铬酸钠为背景电解质、十六烷基三 甲基溴化铵为电渗流改性剂的间接紫外检测法电 泳系统 ，研究了分离电压 、缓冲液的酸碱性等毛细管电泳测定氯离子、硫酸根、硝酸根和磷酸根的基本条件 ， 可在5min内对以上4个离子实现准确定量。测定了5个采 自全国不同地区的土壤样品水提取液中的无机 阴离子。结果显示 ，毛细管电泳可对提取液中的氯离子、硫酸根和硝酸根实现较准确的定量 ，测定结果与离 子色谱 比较一致 ；对硝态氮的测定结果与 KC1提取 流动分析结果相关性达到 P0．10水平，表明测定结果 可在一定程度上反映土壤氮素养分状况。但土壤用水静止提取24h，提取液中的磷未达到毛细管电泳和离 子色谱法的检测限，毛细管电泳的测定精确度不及离子色谱。 关键词 土壤；毛细管电泳；无机阴离子 ；分析 中图分类号 S151．9 文献标识码 A 毛细管电泳从 20世纪90年代初用于无机阴离 的提取方法进行探讨。通常来说测定土壤氮、磷的 子的测定，先后有人将该方法用于无机离子的标 目的是了解土壤氮、磷养分状况 ，为施肥和环境保护 样…、环境 水样 、自来 水 、造纸 厂废水l、尿 提供依据，但应用毛细管电泳测定法的报道较少。 液 、雨水l，j中无机离子及土壤中农药 8【等物质 本研究的目的是：(1)对毛细管 电泳测定溶液中 的分析。90年代中期开始有人将该方法用于土壤 氯离子、硫酸根、碳酸根、硝酸根 、磷酸根等无机离子 无机阴离子分析_9J。 的方法进行进一步的探讨；(2)研究提取时间对静水 农业土壤中常见的主要无机阴离子有氯离子、 浸提土壤无机阴离子的影响，并用毛细管电泳测定 硫酸根、硝酸根、碳酸根和磷酸根 ，但磷酸根含量较 提取液中的无机阴离子；(3)土壤无机阴离子的毛细 低。这些离子的传统测定方法是滴定法或比色法，各 管电泳测定结果与其他方法对 比，探讨测定结果与 离子需要分别测定，测定步骤 比较繁琐，需要的时间 这些方法的关系。 和费用大。与传统方法相比，毛细管电泳测定土壤无 机阴离子的主要优点有：(1)同一提取液中的多种无 1 材料与方法 机阴离子可在较短时间内一次性测出。一般来说，测 定每个样品所需时间在 10min以内甚至更短。(2)样 1．1 仪器与试剂 品需要量和试剂消耗少。(3)测定费用低。 毛细管电泳仪为 BeckmanP／ACE5000型，配紫 用毛细管电泳测定土壤无机阴离子，常用水作 外检测器；数据采集软件为 GoldSystem，均为贝克曼 为提取剂，经过 10h以上静止浸提后，将上清液离 库尔特公司产品(美国)。石英毛细管为永年锐沣色 心、过滤作为待测液l10,11J。也有人 报道了在土 谱器件有限公司(河北永年)产品。离子色谱仪为 壤中加水后用手振荡5min，离心、过滤获得待测液。 Dionex一500型(美国)，分析柱为 IonPacAS14型，流动 前一方法提取时间长，但 由于没有振荡，易获得澄清 相为3．5mmolL—Na2CO3／1．0mmolL—NaHCO3。流 溶液，提取也比较充分。而后一方法虽然快速，但用 动分析仪为AstoriaAnalyzer300System(美国)。土壤 手振荡可重复性差，较少被土壤工作者应用。因此， 提取液制备、毛细管电泳和离子色谱分析及各试剂 有必要对与毛