重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁含量(无汞法).pptVIP

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2017-08-30 发布于安徽
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重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁含量(无汞法).ppt

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重铬酸钾法测定铁矿石中酸可溶铁的含量（无汞法） * * 一、目的：了解无汞法测定铁的原理及方法。了解氧化还原指示剂的变色原理。二、原理 Cr2O72- + 6e + 14H+ = 7H2O + 2Cr3+ ?0 = 1.33 V 特点： (1) 易提纯，较稳定 (2) 溶液相当稳定 (3) 反应速度较快 (4) 可在稀HCl中使用 (5) 需外加指示剂铁矿石中全铁的测定（有汞法）铁矿石 Fe3+ Fe2+ Fe2+ Sn2+(余) Hg2Cl2? Fe2+ Sn4+ 热浓HCl SnCl2 HgCl2 Fe3+ K2Cr2O7 1~2 mol/L H2SO4-H3PO4 二苯胺磺酸钠 (1) H2SO4： K2Cr2O7 在H2SO4中呈氧化性 1~2 mol/L H2SO4-H3PO4 ? (2) 1 mol/L H2SO4 ?In0’ = 0.85 V ?0Fe3+/Fe2+= 0.68 V ? = ?0Fe3+/Fe2+ + 3 x 0.059 = 0.86 V (起点) ?In0’ = 0.85 V -0.2% 终点提前 1 mol/L H2SO4 0.5 mol/L H3PO4 ?In0’ = 0.85 V ?0Fe3+/Fe2+= 0.44 V ? = ?0Fe3+/Fe2+ + 3 x 0.059 = 0.62 V (起点) ?In0’ 在突跃范围内 Fe(HPO4)2- (3) Fe3+逐渐增多时，黄色加深，干扰 Fe3+ + H3PO4 = Fe(HPO4)2- 无色无汞法铁矿石 Fe3+ Fe2+ Fe2+ Fe3+ (余) Fe2+ TiCl3 热浓HCl SnCl2 TiCl3 Fe2+ TiCl3 K2Cr2O7 1~2 mol/L H2SO4-H3PO4 二苯胺磺酸钠 Na2WO4 Fe2+ 滴至蓝色消失 Fe3+ K2Cr2O7 无汞法：环保安全，步骤繁琐有汞法：准确度高，方法成熟三、仪器与试剂 HCl溶液：1:1水溶液，约6 mol/L SnCl2溶液：10%水溶液硫-磷混酸： TiCl3溶液：3%水溶液 Na2WO4溶液：25%水溶液二苯胺磺酸钠：0.2% 水溶液 K2Cr2O7基准试剂：分析纯称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯四、实验步骡 (1) K2Cr2O7标准溶液的配制 l.2~1.3 g K2Cr2O7 100 mL烧杯 250 mL容量瓶计算浓度加水溶解定量转移 (2) 样品的分析 0.8~1.0 g 400 mL烧杯 1:1 HCl 5 mL溶解加H2O 50 mL Na2WO4 4滴滴加TiCl3溶液至出现浅蓝色后，再过量 2滴滴加K2Cr2O7溶液至蓝色刚刚消失(不计量) 加水50 mL 硫-磷混酸15 mL 二苯胺磺酸钠5~6滴用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色为终点