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重铬酸盐滴定法测定铁量 * 叶荣森试样用盐酸和硝酸溶解后，加入氯化铵，用氢氧化铵使铁沉淀，沉淀溶于盐酸后，以钨酸钠为指示剂用三氯化钛还原铁，用重铬酸钾标准溶液滴定。试样中含砷、锑时，氢氧化物沉淀溶于硝酸和硫酸，用氢溴酸处理，使砷、锑挥发后在进行。 试样量的选取： 0.5000 2.0~4.0 0.8000 1.0~2.0 1.000 0.50~1.0 试样量，g 铁量，％ 备注：若未知量，则先取0.5g试样粗测含量，再根据上表取试样进行精确测定。 流程图： 试样 Cu2＋，Fe2＋，As（Ⅲ），Sb（Ⅲ） NH4Cl、NH3H2O 调节pH、沉淀 铜氨络离子 HNO3、H2SO4 HBr处理并△ 溶解 使As、Sb挥发 Fe3＋、Br－、NO3－、SO42－ Fe(OH)3、As(Ⅲ)、 Sb（Ⅲ） 沉淀 Fe(OH)3 H2O2、HCl溶解 Fe3＋ 空白实验 滴定样品 HNO3、H2SO4 溶解 HCl、H2O2 加热（破坏H2O2） NH4Cl、NH3H2O 调节pH、沉淀 H2O2是使Fe保持3价 空白实验步骤 ： 加入2.00ml硫酸亚铁铵溶液、10ml混合酸、用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫色30s不消失为终点，记下消耗得重铬酸钾标准溶液得体积为V1，再加2.00ml硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，记下消耗得重铬酸钾标准溶液得体积为V2。 经过预处理的溶液 混合酸 硫酸亚铁氨 几滴二苯胺磺酸钠 重铬酸钾滴定 重铬酸钾滴定 硫酸亚铁铵 呈紫色30s不褪 记录V2 记录V1 呈紫色30s不褪 经过预处理的溶液 滴加三氯化钛 滴加钨酸钠 稳定的蓝色 重铬酸钾滴定 蓝色消失 10ml混合酸 几滴二苯胺磺酸钠 重铬酸钾滴定 记录V 呈紫色30s不褪 *
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