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复型技术在火灾事故调查中的应用初探 陈　学 (四川省消防总队,四川成都610072) 摘　要:运用复型技术进行金相分析,通过透射电子显微镜观察火场遗留金属的金相组织,判定起火点和起火原因。复型技术在火灾事故调查中的应用,具有一定的意义和价值。 关键词:复型技术;透射电子显微;金相分析;火灾调查 ?? 金属在不同的加热温度、保温时间、冷却速度条件下会形成不同的金相组织,因此通过已知的金相组织可以分析其受热过程。通过火场上关键金属制品或有代表性位置的金属构件的金相组织变化可以推断火场的燃烧温度、燃烧时间及冷却情况。因此,凡短路电流或电弧作用产生的熔痕,接触不良、漏电过热形成的熔痕,火灾热作用形成的熔痕,雷电流形成的熔痕以及导线过载等均可用金相分析方法确定火灾原因。 此外,金相分析方法在鉴别电气火灾原因及火场勘查中判定起火部位和起火点方面,有着广泛的用途与发展前景。特别是在其它判定证据不足或没有的情况下,一时难以确定起火部位和起火点的火灾现场,根据金相变化规律用金相分析对比方法能寻找和判定起火部位和起火点。 金相试样最适宜的尺寸是直径12mm,高10mm的圆柱体或底面积12mm×12mm,高10mm的正方柱体。传统制样方法可用手锯,砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取,必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论以哪种方法取样,均应注意避免截取方法对组织的影响,如变形、过热等。根据不同方法应在切割边去除这些影响,也可在切割时采取预防措施,如水冷等。但是,在火场中提取的遗留物,有的过于细小或形状特殊,有的厚薄不能满足要求,这就需要镶嵌和采用复型技术。目前主要采用的复型方法有三种:一级复型法、二级复型法和萃取复型法。 目前国内科研单位、冶金和机械工厂、高等院校等都已采用透射电子显微镜作金相组织分析研究。和普通光学显微镜相比,透射电镜的物镜和投影镜(相当于目镜)之间装有一个中间镜,中间镜的引入不仅可以调节放大倍数,而且可以进行电子衍射操作。 但是,由于电子束的穿透能力比较低,用透射电子显微镜分析的样品非常薄,一般在5nm～500nm之间。在火灾现场很难直接提取到这样薄的样品,必须通过一些特殊的方法来制取样品,复型法就是其中之一。 金相复型技术是通过预制的复型材料与试样贴合的方法取得部件金属微观组织形貌的复型(负面)技术。复型法实际上是一种间接(或部分间接)的分析方法,因为通过复型制备出来的样品是真实样品组织结构细节的薄膜复制品。 制备复型的材料应具备以下条件:一是复型材料本身必须是非晶体材料。晶体在电子束照射下,某些晶面将发生布拉格衍射。衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的分析;二是复型材料的粒子尺寸必须很小,复型材料的粒子愈小,分辨率就愈高。例如:用碳作复型材料时,碳粒子的直径很小,分辨率可达2nm左右。用塑料作复型材料时,因为塑料分子的直径比碳粒子的直径大很多,因此它只能分辨直径比20nm大的组织细节;三是复型材料应具备耐电子轰击的性能,即在电子束照射下能保持稳定,不发生分解和破损。 真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而成的塑料膜都是非晶体薄膜,它们的厚度又都小于100nm,在电子束的照射下也具备一定的稳定性,因此符合制造复型的条件。 由于复型观察断口比扫描电镜的断口清晰,以及复型金相组织和光学金相组织之间的相似性,使复型电镜分析技术可以为火灾事故调查工作服务。 1　一级复型 一级复型有两种,即塑料一级复型和碳一级复型。图1是塑料一级复型的示意图。在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液,溶液在样品表明展平,多余的溶液用滤纸吸掉,待溶剂蒸发后样品表面即留下一层厚100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来,剪成对角线小于3mm的小方块后,就可以放在直径为3mm的专用铜网上,进行透射电子显微分析。从图1可以看出,这种复型是负复型,也就是说样品上凸出部分在复型上是凹下去的。在电子束垂直照射下,负复型的不同部分厚度是不一样的,根据质厚衬度的原理,厚的部分透过的电子束弱,而薄的部分透过的电子束强,从而在荧光屏上造成了一个具有衬度的图像。如分析金相组织时,这个图像和光学金相显微组织之间有着极好的对应性。在进行复型操作之前,样品的表面必须充分清洗,否则一些污染物留在样品上将使负复型的图像失真。 ? ????????? ????????? 图1　塑料一级复型????????? ???????????????????? 图2　碳一级复型 塑料一级复型的制备方法简便,对分析直径为20nm左右的细节还是清晰的。但是,塑料一级复型也存在着分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。 为了克服塑料一级复型的缺点,在电镜分析时常采用碳一