薄层扫描法测定中药口服液中牛磺酸的a.docVIP

薄层扫描法测定中药口服液中牛磺酸的含量 刘伟华(湖北省药品检验所武汉430064) 牛磺酸(Taurine)具有消炎、镇痛、解热、 镇静等作用，广泛应用和存在于食品、药品 中。中药妇宁口服液是治疗妇科疾病和改老 女性生理功能的药品，主要由珍珠、河蚌等几 味中药组成，实验对其中所含牛磺酸进行含 量测定。中成药中牛磺酸的含量测定尚未见 报道。实验采用薄层扫描法取得满意结果，该 方法可适用于中成药口服液中牛磺酸的检测。 1仪器与试药 1. 1仪器 岛津CS-930薄层扫描仪及DR- 2数据处理器（日本)，CAMAG薄层涂布器 (瑞士)。 1. 2试剂硅胶G(青岛海洋化工厂)，试剂 均为分析纯。 1. 3对照品 牛磺酸(武汉制药厂)含量在 99. 9%以上。 2方法与结果 2. 1分析条件 2.1.1薄层层析条件 自制0. 2%CMC硅 胶G薄层板，厚0. 3mm;展开剂:正丁醇一冰 醋酸一无水乙醇一水((4:2:1:1);显色剂:茚三酮 试液，110℃烘5~7分钟显色;层析温度:室温。 2. 1. 2薄层扫描条件 在上述薄层层析条 件下展开，显色后，牛磺酸的斑点呈红色，对 此斑点作光谱扫描，选择测定波长}s = 510nm，参比波长}R = 700nm，样品牛磺酸斑 点与对照品吸收位置完全相同。阴性样品在 对照品斑点相应的位置上无干扰斑点。样品、 对照品、阴性样品原点至前沿扫描图谱也证 明，阴性无干扰(图1)。 2. 2标准曲线制定 精密称取牛磺酸 10. 05mg至10ml量瓶中，加水至刻度为对 照品溶液，取该溶液1pl, 2f.1, 3}1, 4}1, 5}1, 6}1 点于同一块薄层板上，按薄层层析条件展开、 显色后，按薄层扫描条件测定斑点面积积分 值，经回归分析，回归方程为:Y =16085. 7x + 20070 r = 0. 9963实验证明在1. 005 ~ 6. 03 g之间线性良好。 2. 3稳定性试验 取对照品溶液点于薄层 板上，同条件下展开、显色后，间隔一定时间 进行扫描，测定斑点峰面积值，结果在90分 钟内斑点基本稳定。RSD=2. 75%(n=9)。 2. 4精密度试验 2. 4. 1同板精密度 定量吸取样品液于薄 层板上点5次，按实验方法展开、扫描测定斑 点峰面积积分值，RSD=0.58% n=5。 2.4.2异板精密度 定量吸取样品液点于 不同薄层板上，按实验方法展开、扫描测定斑 点峰面积积分值，RSD=3.1% n=5。 2. 5样品测定取样品5m1于10ml量瓶 中，加水至刻度，吸取样品溶液2u1，对照品溶 液1 u1,5 u1分别交叉点于同一薄层板上，展 开，显色后盖上一块同等大小的玻璃板，四周 用胶布固定，放冷，按照上述条件扫描，计算 含量，结果见表1。 表1样品测定 批号940326 950108 941127 950113 950407 含量(%) 0. 173 0. 183 0. 192 0. 201 0. 195 2. 6回收率试验 对照品 样品 阴性样品 原点4cm 6cm Scm月甘刹于 图I样品、对照品、阴性样品薄层扫描图 取已知含量样品，分别加入一定量的 牛磺酸对照品，照样品测定方法 项下测定含量，计算5次平均回收率为 99. 0% ,RSD=1. 3%，表明方法可行。 2. 7重现性试验 取同一批号样品5份，照 样品测定项下测定含量，计算结果，RSD = 2. 02%。 3讨论 3. 1牛磺酸易溶于水，因此对中药口服液适 当稀释后可直接点样，利用其所具氨基酸类 性质选择适宜的展开剂及显色剂，可以将其 与杂质分离，以便定性、定量研究。 3. 2虽然实验中测得斑点在90分钟内稳 定，在薄层板显色后，尚有余热情况下，斑点 面积有波动，故实测时薄层层板应放至室温 后再测定。(收稿: 1996--0} --11)