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钽铌化学分析方法 氮量的测定 惰气熔融热导法 GB/T 15076.13-94 编制说明 （征求意见稿） （2014-6-5） 钽铌化学分析方法 氮量的测定 惰气熔融热导法 GB/T 15076.13-94 一、工作简况 1. 任务来源及计划要求 根据全国有色金属标准化技术委员会下发的有色标委[2013]19号关于2013年有色金属国家标准制（修）订项目计划的通知 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业是国内最大的钽、铌产品生产基地科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是世界钽工业强之一。公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有科研开发1.2亿元以上仪器设备，已经达到了国际先进或国内领先的。成立了标准编制工作组，确定了各成员的工作职能和任务，制定了工作计划和进度安排填写了推荐性标准项目任务书 （2）2013年9月编制小组收集、整理 （3）2014年3月完成试验报告及讨论稿并交宝钛集团、西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼公司进行验证并征求意见； 二、标准的制定原则与标准的主要内容 1. 标准修订的原则 标准的制定原则：在原有国标基础上，充分考虑目前企业实际需要。 2. 遵守标准 本标准遵守下列基础标准： GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 20001.4-2001 标准编写规则 第4部分：化学分析方法 GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度 3. 起草、验证人员 本部分由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草。 本部分由宝钛集团、西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼有限公司参加起草。 本部分主要起草人： 本部分主要验证人： 三、 试验情况 1 前言 根据全国有色标准化技术委员会关于—奈斯勒试剂分光光度法》和方法2《蒸馏分离—滴定法》进行分析，测定范围：钽中氮为0.002%～0.02%；铌中氮为＞0.02%～0.2%，已不能满足钽铌行业对钽铌产品中氮量测定的检测要求，且实验过于冗长，耗时耗力。随着分析检测设备的不断发展，国内外大多已采用惰气熔融热导法，检测范围和灵敏度有很大提高，为了适应当前产品的分析检测需要，需及时修订该标准，以体现我国钽铌化学分析方法的实际水平。 本实验采用惰气熔融热导法测定钽铌中氮量。探讨了脱气功率、分析功率、浴料比等对测定的影响，确定了仪器最佳参数，使该方法具有操作快捷，准确度和精密度高的优点。测定范围： 0.0005%～0.40%。 2 试剂 2.1 高纯石墨坩埚 2.2 高纯镍箔:每片箔重0.60g左右，厚度为0.1±0.02mm 2.3 无水高氯酸镁（美国LECO公司）：粒状 2.4 惰性基烧碱（美国LECO公司）：粒状 2.5 氧化铜（美国LECO公司）：粒状 2.6 铜车屑（美国LECO公司） 2.7 玻璃棉（美国LECO公司） 2.8 氩气：纯度大于99.99% 2.9 氦气：纯度大于99.995% 2.10标准物质：应选用相应的标准物质。原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。 3 仪器 TC-600氧氮联测仪（LECO） 仪器的工作条件 ： 脱气周期 2次/套坩埚 分析延迟比较器 1 分析延迟 15秒 分析类型 自动分析 控制模式 功率 吹扫时间 15秒 排气时间 15秒 排气冷却时间 5秒 分析功率 5.0kW 脱气功率 5.5kW 4分析步骤 对氧氮测定仪的工作条件进行设定，待仪器稳定后，按照仪器分析程序对处理好的高纯镍箔进行三次以上的空白测定，取其平均值。再选择相应的标样校准仪器，样品分析时选择与空白试验相同的分析条件和分析方法，按要求称取试样(0.08g)，用镍箔包好，置入进样器中，仪器自动分析出试样中氮的含量。 5 条件试验 5.1 脱气周期的选择实验 在相同分析条件下，改变脱