一维锰金属配位化合物[Mn（oba）（L）（H2O）]·2H2O的合成和晶体结构.pdfVIP

第 26卷第1期 分 ．子 科 学 学 报 Vo1．26No．1 2010年 2月 JOURNAL OF MOLECULAR SCIENCE Februarv2O10 [文章编号]looo-9o35(2olo)o1．007203 一 维锰金属配位化合物[Mn(oba)(L)(H2O)]·2H2O 的合成和晶体结构 鲍文丽 (吉林公安高等专科学校侦察系，吉林 长春 130117) [摘 要] 以六水合氯化锰，二苯 甲醚二羧酸(Hoba)和吡嗪[2，3一f]邻菲咯啉(L)为原料合成 了一种新型化合物[二水合(二苯甲醚二羧酸)(吡嗪[2，3一f]邻菲咯啉)水合锰][Mn(oba)(L) (H20)]2·H20(1)，该化合物为链状结构，吡嗪[2，3一f]邻菲咯啉 (L)配体间的 一丌相互作用将 化合物连接成二维超分子结构． [关键词] 锰离子；二羧酸；邻菲咯啉；晶体结构；配合物 [中图分类号] 0614 [学科代码] 150·15 [文献标识码] A 具有特定形貌的有序功能晶体材料的制备是当前化学界的研究热点之一_1。j．通常，对于超分子结 构的构筑需要两种相互作用，即化学键和分子间的非化学键_4J．作为最重要的非化学键之一的7l一7l相互 作用在构造超分子框架方面是很有效的．具有很强配位能力和 丌．It相互作用的邻菲咯啉被广泛地用于 配位聚合物的合成中，然而其衍生物的研究相对较少 j．本文合成了一种邻菲咯啉的衍生物吡嗪[2，3． f]邻菲咯啉(L)，并对它和4，41一二苯甲醚二羧酸阴离子(oba)与锰离子的配位行为进行了研究，合成了化 合物[Mn(oba)(L)(H’O)]·2H2O． 1 实验部分 1．1 仪器与设备 c，H，N元素分析在 Perkin．Elmer240C元素分析仪上测定． 1．2 合成步骤 吡嗪[2，3．f]邻菲咯啉按文献方法合成 ¨9]，产率为40％．元素分析(％)cl4H8N4理论值：c，72．40；H， 3．44；N，24．12；实际值：c，72．49；H，3．47；N，23．97． 将六水合氯化锰 (0．5mmo1)，Hoba(0．5mmo1)，L(0．5mmo1)和NaOH(1mmo1)加人 12mL去离子 水中，反应物在室温下加热搅拌半小时，然后装进 20mL的反应釜中，加热至 190c=【，反应 7d，将体系逐 渐冷却至室温，得到适于进行单晶结构分析的无色晶体 (产率以锰计算为38％)；元素分析(％)Co．8H~ MnN4Os理论值：c，56．29；H，3．71；N，9．38；实际值：C，56．39；H，3．64；N，9．31． 1．3 晶体结构的测定 取一颗0．22rain×0．17mln×0．15rain的无色晶体，在RigakuRAXIS．RAPID衍射仪上，用石墨单色 化的Mo砭射线(=0．071069nm)辐射为光源，在3．04。≤0≤27．48。范围内，一20扫描方式，在室温 收稿 日期：2009．10-22 联系人简介：鲍文丽(1978一)，女，讲师，硕士，主要从事无机化学研究 E-nmil：ll—bao@ yahoo．eOlt1．cn． 第 1期 鲍文丽：一维锰金属配位化合物 [Mn(oha)(L)(H20)]·2HzO的合成和晶体结构 73 (293K)下共收集到衍射点 12274个，其中独立衍射点5664个，化合物的晶体结构通过SHELXS．97程序 (Sheldrick，1997)以直接法解出，并运用全矩阵最小二乘法进行精修．非氢原子用各向异性温度因子修 正，所有 H原子坐标由理论计算确定．其晶体学数据为：三斜晶系，P．1空间群 ．a=1．0478(2)nm，b= 1．0795(2)nln，c=1．1591(2)nln，口=88．21(3)O =75．64(3)。，y=81．69(3)。，V=1．2567(4)rim3，Z= 2，=O．588nllTl～，Rl=0．1049，wR2=0．146 7，(CCDC：748019)． 2 结果与讨论 配合物的主要键长键角见表 1