利用QG-F814和BMA为单体制备含氟整体固定相.pdfVIP

维普资讯 第30卷第4期 辽宁师范大学学报 (自然科学版) Vo1．30 NO．4 2007年 12月 JournalofLiaoningNormalUniversity(NaturalScienceEdition) Dee． 2007 文章编号 ：1000-1735(2007)04-0466—03 利用QG．F814和BMA为单体制备含氟整体固定相 李金祥， 李 曼， 曲虹瑾 (辽宁师范大学 化学化工学 院，辽宁 大连 116029) 摘 要 ：利用丙烯酸乙酯基全氟辛基磺酰胺，甲基丙烯酸丁酯和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为单体，通过原位聚合 的方法，制备了1种新型的含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱．实验考察了毛细管 内壁处理方法，致孔剂组成对整 体固定相孔结构和通透性的影响．操作条件优化后，利用该柱基线分离了几种酚类化合物． 关键词 ：毛细管电色谱 ；舍氟有机 聚合物整体柱 ；酚类化合物 中圈分类号 ：0657．7 文献标识码 ：A 近年来 ，毛细管电色谱整体柱由于具有制备简单 、通透性好、无需封 口等诸多优点而受到人们 的广 泛关注[1]．然而 ，到 目前为止这种关注多集 中在含有 c—H键有机聚合物整体固定相方面 ，有关含氟聚 合物毛细管电色谱整体柱的研究还未见报道． 本研究以QG-F814、BMA和 DAMA为单体 ，EDMA为交联剂，AIBN为引发剂 ，以正丙醇和 1，4一 丁二醇混液为二元致孔剂 ，制备了通透性好、重现性佳、既含 c—F键又含 c—H键的新型毛细管电色 谱整体柱．含氟整体固定相适用 的pH值范围宽、表面能低r2]，对利用反相色谱快速分离疏水性大分子 有机化合物具有重要意义． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 Micro21UV-01／02紫外一可见光检测器 (日本)；MXG一3型高压电源 (东北大学理学院)；N3000色 谱工作站 (浙江大学智达信息工程有限公司)；212酸度计 (日本)；超级恒温水浴器 (上海)；SK2200H超 声波清洗器 (上海)；内径 100ttm，外径 375ttm 的熔融石英毛细管(河北永年)． 甲基丙烯酸丁酯 (BMA)、(N一乙基一N一丙烯酸乙酯基)全氟辛基磺酰胺 (QG-F814)、乙二醇二 甲基丙 烯酸酯 (EDMA)、2-二甲基乙基胺 甲基丙烯酸酯 (DAMA)(纯度均为99％以上，美国ACRi三is公司)；偶 氮二异丁腈 (AIBN)(化学纯 ，武汉盛世精细化学品有限公司)；正丙醇 (分析纯 ，天津市化学试剂二厂)； 1，4一丁二醇 (化学纯，上海化学试剂有限公司)；对苯二酚、苯酚、对 甲基苯酚、磷酸二氢钠、磷酸 (均为分 析纯，大连信江)；乙腈(色谱纯，大连信江)；实验用水为Milli—Q水(18．3MQ．cm)． 1．2 毛细管壁预处理 依次用 0．1mol／LHC1、超纯水和 0．1mol／LNaOH冲洗 0．5h、20min和 2h，用超纯水洗至 中 性；再用甲醇冲洗 0．5h，用氮气吹干 ；将双官能团试剂 7一MAPS与甲醇混合溶液(体积比1：1)注入毛 细管中，密封 ，置于一定温度的恒温水浴中反应 12h；最后用甲醇冲洗2h，用氮气吹干． 1．3 整体柱制备 含氟整体柱的制备：称取 100mgQG-F814于 200p．LBMA 中，振荡使其溶解．分别取上述混液 160ttL、DAMA(单体)80ttL、EDMA(交联剂)160 L加到一定体积的二元致孔剂 (正丙醇和 1，4一丁二 醇)中，再加入 2mgAIBN(引发剂)，超声、吹N。10min，将混合液迅速注入预处理的毛细管 中，密封， 置于 6O℃恒温水浴中反应 2h，依次用 5O倍柱体积的甲醇和水冲洗． 收稿 日期 ：2007—07—26 基金项目：辽宁省 自然科学基金资助项 目(2050815) 作者简介：李金祥 (1964一)，男，黑龙江绥化人，辽宁师范大学教授，博士 维普资讯 第 4期 李金祥等：