分散类样品的电镜图像缺陷原因及解决方法.pdfVIP

62 分析仪器 2012年第3期 分散类样品的扫描电镜图像缺陷原因及解决方法 唐晓山 (湛江师范学院分析测试中心，湛江524048) 摘要在介绍扫描电子显微镜(sEM)的工作原理及特点基础之上．重点阐述了荷电效应、边缘效应、电子束损 伤对分散类样品所造成的图像缺陷及相应的解决方法。 关键词扫描电子显微镜荷电效应边缘效应 电子束损伤 2．1图像明暗异常 扫描电子显微镜(SEM)最基本的成像功能是 二次电子成像，主要反映样品的表面形貌。由于样 图1所示为样品放大800倍时图像，观测电压 品的高低参差、凹凸不平，电子束照射到样品上，不 为15kV、电流为65肚A，样品单体边缘异常高亮，并 同点的作用深度及角度不同，造成激发的二次电子 有整体高亮区域，暗区过黑，无法显示图像细节；图 数及电子向空间散射的角度和方向不同，通过探头 2为明暗对比相对正常的图像，观测电压为12kV、 的采样与电信号的转换，使样品的高低、形状、位置、 电流为47nA，样品单体边缘显示正常，无整体高亮 方向等这些与表面形貌密切相关的性质变成黑白图 区域，黑暗区域显示出底层样品细节。 像显示在荧光屏上，即二次电子成像[1]。 由于待测样品微观形态、成分、相互位置的多样 性，扫描电子显微镜图像往往会产生多种缺陷，不能 鬻， 反映出样品真实的表面形貌。我们了解这些缺陷及 攀 产生的原因就可以尽可能避免或减少这些图像缺 ，心 陷，从而获得高质量的图像。常发生的图像缺陷有 魄S翼笺 荷电效应、损伤、边缘效应、污染等[2]。分散类样品 由于样品单体分布散乱，易重叠：不相互聚集，更容 粼 易产生图像缺陷。 图l 明暗异常图像 l 实验 1．1 SEM样品的制备 取碱式氯化镁1mg置于称量瓶中，加双蒸水 4mL混匀，超声波震荡5min后滴台，自然干燥；利 用日立E一1010离子溅射仪对样品进行金镀膜，溅 射时间为210s，溅射电流为20～22mA。 1．2 sEM样品的观察 利用荷兰PHlLIPS公司XL一30型扫描电子显 微镜对已制备好的样品进行表面形态观测，加速电 压控制在10一15kV，入射电流为45～70扯A，以比较 不同测试条件下对样品成像质量的影响；微观形貌 图2明暗正常图像 显示样品呈晶须状形态，散乱分布、相互重叠。 图1的明暗异常主要是由荷电效应造成的异常 2结果与讨论 反差和边缘效应共同影响的。荷电效应是指SEM 作者简介：唐晓山，男，1977年出生，实验师，主要从事电镜技术方面的分析测试工作。 万方数据 2012年第3期 分析仪器 63 样品表面因吸收或失掉电子而带电，从而产生一个 静 静电场干扰人射电子束和二次电子发射¨3；边缘效 应是指样品表面凹凸变化大的边缘区域，二次电子 散射区域与样品表面接近的面积增大，结果使边缘 区域二次电子发射异常地增加，在图像中这些区域 特别亮，造成不自然地反差[3]。图1中可以看出该 样品单体呈针状，许多单体表面凹凸不平，尖端形态 不规则，这就使得边缘效应异常明显。 图