DB13T 1110-2009 食品中吡虫琳的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

ICS 67. 100 X 1 6 D B 1 3 、竺T d匕 地 冫pi 省 方 标 准 DB 13/ T 1110- 2009 食品中毗虫琳的测定高效液相色谱法 Method for determination of imidacloprid residues in foods HPLC met hod 2009-05-27发布 2009-06-11实施 河北省质量技术监督局发布 食品伙伴网/ DB 13/ T 1110- 2 009 月 1 ] 舀 本标准中的附录A为资料性附录。 本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：河北省食品安全重点实验室、河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学基 础医学院、河北省化学工业研究院、河北省标准化研究院。 本标准主要起草人：张岩、李挥、吕品、李丛芬、范斌、康素芬、苏红维、张敬轩、王丽霞、刘东。 食品伙伴网/ DB 13/ T 1110- 2 009 食品中吡虫啉的测定高效液相色谱法 范围 本标准规定了食品中毗虫啉残留量的测定方法。 本标准适用于蔬菜、水果、原粮和小麦粉中毗虫啉残留量的测定。 本方法检出限为0. 01mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中毗虫啉用甲醇提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，C18固相萃取（SPE）小柱净化，高效液 相色谱仪紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。 4. 1甲醇，色谱纯。 4.2二氯甲烷。 4. 3石油醚：沸程60℃一90¡ãCo 4.4乙酸乙酉旨。 4. 5盐酸。 4. 6盐酸溶液：c (HCI) =6mol/L，用浓盐酸兑水稀释而成。 4. 7氯化钠。 4. 8氯化钠水溶液：称取50 g氯化钠加入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 4.9毗虫啉标准溶液：100mg/L0 4. 10毗虫啉标准工作液：使用时用甲醇稀释成质量浓度0.05mg/L- 1.0mg几。 4.11无水硫酸钠：350℃灼烧2h，冷却后置干燥器（(00C-4℃密封），可保存三个月。 5 仪器 5. 1高效液相色谱仪带紫外检测器。 5. 2组织捣碎机。 5. 3高速匀浆机：）4 000r/min a 5.4旋转蒸发器。 5. 5超声波清洗器 5. 6 Sep-C18固相萃取柱（500 mg, 6 mL )：使用前用10 mL甲醇预洗柱子，并用吸耳球排出柱中溶 剂，然后用10mL水淋洗，再用吸耳球排出柱中水分。 5. 7微孔滤膜：0. 45 ¦Ìma 食品伙伴网/ DB 13/ T 1110- - 2009 6 分析步骤 6. 1提取 称取20.0g粉碎试样，放入250mL平底锥形瓶，加入100mL甲醇，置超声波清洗器中超声提取 30