DB33T 745-2009 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液相色谱法.pdfVIP

ICS65.120 B54 备案号： DB33 DB33 DDBB3333 浙 江 省 地 方 标 准 DB33/T745—2009 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液相色谱法 DeterminationofMethyltestosteroneinFeeds HighPerformanceLiquidchromatography 2009-04-07发布 2009-05-07实施 浙江省质量技术监督局 发布 食品伙伴网 DB33/T 745—2009 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。 本标准起草单位：浙江省水产质量检测中心。 本标准主要起草人：王扬、叶磊海、宋琍琍、张海琪、郑重莺、马文俊、何丰。 I 食品伙伴网 DB33/T 745—2009 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了饲料中甲基睾丸酮的液相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料中甲基睾丸酮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 3 原理 用甲醇水溶液提取饲料中甲基睾丸酮，石油醚脱脂， 固相萃取柱净化，高效液相色谱法检测，外 标法定量。 4 试剂与材料 本标准所用试剂，除特别注明外，均为分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682中二级水标准。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 石油醚。 4.3 磷酸。 4.4 95％甲醇溶液：准确量取95mL甲醇（4.1）和5mL水，将水加入甲醇搅拌混匀。 4.5 磷酸水溶液：准确量取1mL磷酸和600mL水，将磷酸加入水搅拌混匀。 4.6 甲基睾丸酮（Ｃ Ｈ Ｏ）：已知质量分数≥99.0%。 20 30 2 4.7 标准储备液：精确称取甲基睾丸酮0.0100g，用甲醇溶解配制成1.0mg/mL 的标准贮备液。-4℃保 存。有效期6个月。 4.8 标准工作液：临用时，分别用流动相稀释成各质量浓度的标准溶液。 4.9 中性氧化铝固相萃取柱：3mL，500mg。 4.10 滤膜：四氟乙烯膜，孔径0.45μm。 5 仪器与设备 5.1 液相色谱仪：配紫外检测器。 5.2 电子分析天平：感量0.01g和0.0001g。 5.3 标准筛：孔径1mm。 5.4 恒温振荡器。 5.5 离心机：5000r/min。 5.6 氮气吹干仪。 5.7 固相萃取装置。 5.8 旋涡混匀器。 1 食品伙伴网 DB33/T 745—2009 5.9 聚丙烯离心管：5