DB34T 820-2008 饲料中莱克多巴胺的测定-气相色谱质谱法.pdfVIP

ICS 备案号： DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB34/T 820—2008 饲料中莱克多巴胺的测定 ——气相色谱质谱法 2008-08-01 发布 2008-08-01 实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 820—2008 前 言 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省质量技术监督局批准。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省畜产品质量安全检测中心。 本标准起草人：许世富、汤春莲、丁再亮、明文庆。 本标准于2008年8月1日首次发布。 I DB34/T 820—2008 饲料中莱克多巴胺的测定 ——气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了饲料和饲料添加剂中莱克多巴胺检验的制样和定量仲裁测定方法。 本标准适用于饲料和饲料添加剂中莱克多巴胺的定量仲裁检测。 本标准定量限0.05mg/kg，线性范围：0.05ng－1.0ng。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样方法 3 试样制备 按 GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约200g，粉碎至过0.45mm孔径的分析 筛，混匀，装入磨口瓶中备用。 4 原理 试样中莱克多巴胺先用氨化甲醇溶液提取，用固相萃取柱净化，双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA） +三甲基氯硅烷（TMCS）衍生，最后用GC/MS法进行分析。 5 试剂和溶液 5.1 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2 双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+l％三甲基氯硅烷（TMCS）。 5.3 莱克多巴胺标准贮备溶液（5mg/mL）：准确称取 50mg 莱克多巴胺对照品于 10mL 容量瓶中，用甲 醇溶解并定容至刻度，存放在冰箱中备用（－18℃保存 90d）。 5.4 莱克多巴胺标准工作溶液：取莱克多巴胺标准贮备溶液，用甲醇稀释至所需浓度（4℃保存 7d）。 5.5 甲苯。 5.6 甲醇 色谱纯。 5.7 乙腈。 5.8 乙酸乙酯。 5.9 无水硫酸钠。 5.10 正己烷。 5.11 氨水。 5.12 50％乙腈－乙酸乙酯溶液：取 250mL 乙腈加乙酸乙酯至 500mL，混匀。 5.13 50％甲醇－乙酸乙酯溶液：取 250mL 甲醇加乙酸乙酯至 500mL，混匀。 5.14 氨化甲醇溶液（2％）：取 20mL 氨水加甲醇至 1000mL，混匀。 5.15 固