加热沉淀法测定食盐中硫酸根含量.pdfVIP

维普资讯 4 2008年 5月 苏 盐 科 技 第2期 Jiangsu SaltScience Technology 加热沉淀法测定食盐中硫酸 含量 汤宜听 韩仲果 (江苏省盐业质量监督检测站，江苏 南京 210008) 【摘 要 】在 EDTA容量法测定盐中硫酸根含量时，改用加热沉淀硫酸根离子，同时在氯化钡标淮溶液 中直接加入镁 离子和盐酸 ．既可以减少在测定过程 中加入好 多溶液的麻烦，又可以提高测定 的淮确度。实验回收率在 98．8％～101．2％。 【关键词 】加热沉淀 食盐 硫酸根 在 国标 GB／T13025．8—1991《制盐工业通用试验方 2．1．2 氨一氯化铵缓冲溶液 称取 20g氯化铵，以无 法硫酸根离子的测定》中，对常量硫酸根的测定，规定 二氧化碳水溶解 ，加入 25％氨水 100ml，用水稀释至 了两种方法：重量法和容量法 (EDTA络合滴定法)。重 1L。 量法 ，是经典方法 ，方法准确，数据可靠，但是操作繁 2．1．3 铬黑T0．2％溶液 琐，耗时较长，不适合生产 中的中控检验；容量法，目前 2．1．4 EDTA标准溶液 (O．02mol／L) 配制：称取 40g 是中控检验 中常用的方法 ．但是该方法所加的试剂较 二水合 乙二胺 四乙酸二钠 ．溶于不含二氧化碳水中， 多，在操作中容易丢加试剂而使操作失败。另外，该方 稀释至 5L，摇匀。 法在硫酸根含量较高(／0．6％)时，测定结果偏低 ，容 标定：吸取 20．00ml氧化锌标准溶液，至于 150ml 易产生系统负误差。如改变一下硫酸根的沉淀条件 ， 烧杯中，加入 5ml氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然 在加热条件下加入沉淀剂 ．并且在沉淀剂溶液中直接 后用 0．02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色 加入氯化镁和稀盐酸 ．这样不仅使沉淀完全 ．同时在测 变为亮蓝色为止。 定时又可大大减少试剂的加入种类，使操作简单。 计算 ：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按下式 1原理 计算： 硫酸根与钡离子结合成难溶性物质硫酸钡 ，该反 m1so ／EDTA=：————— ———一 X×11．．18U03 y 应为吸热反应 ．且在弱酸性条件下反应充分 。在加热 式中：Ts，町一EDTA标准溶液对硫酸根的滴定 条件下．向试液中定量加入 已调成弱酸性的沉淀液钡、 度 (g／m1)； 镁标准溶液．使硫酸根完全反应，过剩的钡离子在镁离 W一称取氧化锌的质量，g； 子的置换作用和溶液 pH大约为 1O条件下．以铬黑T V—EDTA标准溶液的用量，ml； 为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定。 1．1803一氧化锌换算为硫酸根的系数。 2 实验部分 2．1．5 钡、镁酸性标准溶液 (O．02mol／L) 2．1溶液与试剂 配制：称取 2．40g氯化钡 、1．10g氯化镁 ，溶于 2．1．1 氧化锌标准溶液 称取0．8139g于 800％灼烧 500ml水中，加 1．0ml(1+1)盐酸，摇匀。 恒重的基准氧化锌 ．置于 150