胶束毛细管电泳在线推扫技术分离检测猪肉组织中痕量喹诺酮类药物.pdfVIP

VoI. 28 高 等 学 校 化 学 学报 No. 1 2 0 0 7 年1 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 62 ~ 64 ［研究简报］ 胶束毛细管电泳在线推扫技术分离检测 猪肉组织中痕量喹诺酮类药物 1，2 1 2 2 2 赵燕燕 ，王丽娟 ，李月秋 ，韩媛媛 ，杜光玲 （1. 河北大学药学院，保定07 1002 ；2 . 河北大学医学实验中心，保定07 1000 ） 关键词 胶束毛细管电泳；在线推扫技术；痕量；喹诺酮类药物；猪肉组织 中图分类号 O657. 8 文献标识码 A 文章编号 0251-0790 （2007 ）01-0062-03 胶束毛细管电泳在分离科学中的应用已有广泛报道，但因其检测灵敏度不高，故其在痕量分析中 的应用受到一定限制. 近几年发展了很多提高检测灵敏度的方法［1 ~ 3 ］，其中在线推扫富集技术因具有 较高的检测灵敏度且操作简单和经济实用而有广泛的应用前景. 喹诺酮类药物是畜牧业中广泛应用的广谱抗菌药，其在动物食品中的残留会对人体造成很大危 害，因此发展灵敏可靠和实用的痕量分析检测技术是控制其残留和保证食品安全的重要前提. 对于动 ［4 ］ ［5 ］ ［6 ，7 ］ 物食品中喹诺酮类药物的检测，多采用紫外分光光度法 、高效液相色谱法 和毛细管电泳法 等， 但这些方法均存在样品预处理操作繁琐［8 ］ 及测定成本高等缺点. 本文利用胶束毛细管电泳法结合在线推扫富集技术对组织中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩 诺沙星进行了检测，弥补了毛细管电泳检测灵敏度低的缺点，大大减化了操作过程，为动物食品组织 中残留的痕量药物检测提供了一种新的简便可靠的方法. ! 实验部分 1. 1 仪器与试剂 AgiIent CE 型毛细管电泳仪（二极管阵列检测器）；AgiIent TechnoIogies ChemStation FamiIy 色谱工作站；JJ-2 组织捣碎匀浆机（常州国华电器有限公司）；PHS-3C 型酸度计（上海雷磁仪器 Anke TGL-16G 台式高速离心机（上海安亭科学仪器厂）. 厂）； 环丙沙星、氧氟沙星及恩诺沙星（保定科恒药业）；十二烷基硫酸钠（SDS ，Sigma 公司）；硼砂（天 津天大化工实验厂，分析纯）；其它试剂均为分析纯，水为二次去离子水. 1. 2 电泳条件与操作 未涂层熔硅毛细管（河北永年光纤厂），48. 5 cm X 75 !m i. c. （有效柱长 40 cm ）；运行缓冲液：20 mmoL/ L 硼砂-80 mmoL/ L SDS （pH = 9. 6 ）；进样时间200 s ；进样压力为 15 X 102 Pa ；分离电压18 kV ；紫外检测波长278 nm. 实验前，毛细管柱分别用1. 0 moL/ L NaOH 溶液、水及背景缓冲溶液（BGS ）冲洗10 min ，用缓冲溶 液平衡10 min. 每次进样前分别用1. 0 moL/ L NaOH 溶液、水和BGS 各冲洗3 min. 1. 3 样品处理 猪肉组织以10000 r/ min 的速度匀浆，以4000 r/ min 的速度离心10 min. 在上清液中 加入体积分数为10% 的三氯乙酸（体积比31 1 ），静置10 min ，以10000 r/ min 的速度离心5 min ，取上 清液上机分析. 1. 4 线性范围和检出限 准确称取环丙沙星、氧氟沙星及恩诺沙星标样适量，配成系列标准溶液，其 质量浓度分别为1. 0 ，0. 5 ，0. 2 ，0. 1，0. 05 ，3. 2 X