原材料分析操作规程。.docxVIP

（五）磷钼兰比色法方 法 提 要试样经盐酸—硝酸分解后，在酸性溶液中，以酒石酸钾钠掩蔽杂质元素，以抗坏血酸为还原剂将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，借此进行比色测定。试 剂盐酸 比重1.19硝酸 1.42；1+3；1N过氧化氢溶液 3%高锰酸钾溶液 1%钼酸铵—酒石酸钾钠混合液：各5%的水溶液等体积混合硝酸铋溶液 0.1%1克硝酸铋溶于1升1N硝酸中。抗坏血酸溶液 称抗坏血酸5克于100毫升水中，加入10毫升乙醇。分析步骤精确称取0.10000克试样于150毫升锥形瓶中，加氟化铵少许，浓盐酸8毫升，于低温电热板上加热溶解，并蒸发至干，加1+3硝酸15毫升，加热煮沸，滴加高锰酸钾氧化，再以3%过氧化氢还原并过量数滴，煮沸30秒，移于50毫升容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀，干滤。吸取母液10毫升于50毫升容量瓶中，加入0.1%的硝酸铋溶液15毫升，钼—酒混合溶液10毫升，抗坏血酸乙醇溶液10毫升，以水稀释至刻度，摇匀，2分钟后，于660纳米处。1厘米比色皿测定其消光值，从工作曲线上查得含量。工作曲线的绘制，称取不同含磷标样，按上述分析步骤进行，绘制曲线。（六）氧化钾、氧化钠的测定——火焰光度法方法提要方法基于钾、钠在火焰中激发时，所产生的辐射强度分别以765nm（钾），589nm（钠）之滤光片进行测定。SO42- WO42- CO32-C1- C2O42-不干扰。100PPm钙有干扰，500PPm的镁、铁使钾的测定结果偏低。氨水沉淀分离铁，碳酸铵沉淀分离钙镁。试剂盐酸（比重1.19）氢氟酸高氯酸 70%氨水 比重0.89碳酸铵 10%甲基橙指示剂 0.1%氧化钠、氧化钾标准溶液：准确称取在105~110℃烘干1小时的氯化钾（优级纯）1.5830克及氯化钠（优级纯）1.8858克加入同一个烧杯中，加水溶解后移入1000毫升容量瓶中用水稀释至刻线，摇匀。此液每毫升含氧化钠及氧化钾各1毫克。分析步骤称取试样0.2克于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，样品散开后，加盐酸10毫升，氢氟酸5毫升，加热溶解清亮后，再加入高氯酸1~2毫升，冒白烟至近干（浆状）。加水30毫升，滴加盐酸并加热溶解盐类。用氨水中和至铁沉淀完全，再加入10毫升10%碳酸铵溶液搅拌，置于电炉上低温加热20~30分钟，用快速滤纸过滤，以热水洗涤滤液于100毫升容量瓶中，冷却后，滴加甲基橙指示剂1~2滴，用盐酸酸化至红色，以水稀释至刻度，混匀，于HG—1型火焰光度计上喷测。根据含量高低配置系列标准液，喷测候绘制曲线，由标准曲线查出含量计算氧化钾和氧化钠的百分含量。分析样品的同时带一试剂空白，在计算时要扣除空白。备注（1）用碳酸铵分离后，应注意加热温度不要太高，以免碳酸铵你分解太快，使钙离子沉淀不完全，影响氧化钠的测定。（2）氢氟酸一定要干净否则能侵蚀玻璃器皿，使结果偏高。（3）标准溶液与试样溶液在测定时要同时进行，以使两者的测定条件完全一致。氧化钾、氧化钠的测定——原子吸收光谱法方法提要钠：样品经氢氟酸和硫酸或高氯酸分解，在空气乙炔火焰中容易电离，加碱金属盐（1000~2000毫克/毫升）可消除电离干扰，硅酸盐中钠的测定一般没有干扰。钾：样品处理同钠，对钾的测定有严重干扰的元素很少，主要干扰是在其他碱金属存在时，引起钾的吸收增加，这种增加时随溶液中碱金属含量不同而变化，可加入等量的碱金属盐，消除这种影响。碳酸盐中钾的测定没有干扰，硅酸盐中钾的测定仅受纳的电力干扰。当钾钠同时测定时，可以加入500微克/毫升的铯，消除电离干扰。高含量钾可采用4044埃线测定，几乎没有任何干扰。仪器工作条件K Na灯电流 mA mA波长 7665埃 5890埃狭缝 0.1mm 0.1mm空气——乙炔火焰 氧化性不发亮的火焰（贫）燃烧器高度 10cm 10cm负高压 0.5Kv 0.5Kv 试 剂氧化钾标准溶液 精确称取在105℃~110℃烘干的氯化钾（基准试剂）1.5830克溶于水后，移入1升容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。此液每毫升含1毫克氧化钾。并将此液稀释成每毫克含100微克氧化钠的溶液。上述标准也可以配成混合标液。标准系列的配制吸取上述每毫升100微克的氧化钠标准液0.0、1.0、2.0、3.0……5.0毫升，于100毫升容量瓶中，各加盐酸2毫升，用水稀释至刻度，摇匀，此液分别为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0微克/毫升氧化钠。吸取上述每毫升含100微克的氧化钾标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于100毫