2，5-二羟基对苯二甲酸的合成研究.pdfVIP

维普资讯 化 学 与 黏 合 2007年第29卷第6期 CHEMISTRY AND ADHESION 2，5一二羟基对苯二 甲酸的合成研究 孙 硕， 黄玉东 ， 林 宏， 宋元军， 韦业奋， 王 峰 (哈尔滨工业大学 理学院 应用化学系，黑龙江 哈尔滨 150001) 摘要：PIPD纤维是一种新型液晶芳杂环聚合物纤维，它是由2，3，5，6一四氨基吡啶(TAP)和2，5一二羟基对苯二甲酸 (DHTA)两种单体制得 ，研制的目的是合成单体 DHTA，并对其进行分析表征。用对二甲苯为溶剂 、对苯二酚和碱金属碳酸盐 及碱金属碳酸氢盐作为原料，在N 的气氛和一定压力下可制备出2，5一二羟基对苯二甲酸，通过 HPLC、FT—IR、DSC、元素分 析和核磁等对产物结构和纯度进行表征 ，发现产物结构正确，且纯度可达99．5％。实验结果表明，该工艺路线可行，产物纯度 高，重复性好 ，是一个工艺简便、成本低的好方法。 关键词：2，5一二羟基对苯二甲酸；PIPD纤维；合成 中图分类号：TQ245．112 文献标识码 ：A 文章编号：1001—0017(2007)06—0413—03 Studyon theSynthesisof2，5一DihydroxyterephthalicAcid ． SUNShuo，HUANGYu—dong，LINHnag，SONGYuan—jHa，WEIYe—fenandWANGFeng (DepartmentofAppliedChemiztry，HarbinInstituteofTechnology，Harbin150001，Ch／na) Abstract：Asanewtypeofliquidcrystalheteroeyeliepolymerfiber，PIPDissynthesizedwith2，3，5，6一tetraaminopyridine(TAP)nad2，5一di· hydmxyterephthalicacid(DHTA)．2，5～dihydroxyterephthalicacid(DHTA)isintroducedwhichpreparedfromhydroquinone，alkalimetalcarbonateand alkalimetalhydrogencarbonatewithxyleneasthesolventinanitrogenatmospherenadacertainpressure．TheproductsalecharacterizedbyHPLC．n IR，DSC，elemental naalysisnadHNMR．Theresultsshowde thatthe99．5％ puremonomercna besynthesizde bythismethod，naditisasimplenad cheapmethodduetothefeasibleprocessnadhigheryield． Keywords：2，5一dihIydmxyterephthalicacid(DHTA)；PIPDfiber；synthesis 产物的选择性低，有大部分生成物为单羧基。还可 前 言 以利用二乙基丁二酸丁二酯经芳构化得到二羟基对 聚(2，5一二羟基 一1，4一苯撑吡啶并二咪唑) 苯二甲酸二甲酯再水解制得 目标产物，但该方法的 {Poly[2，6一diimidazo(4，5一b：45一e)pyridinylene 原料不易得到。 一 1，4(2，5一dihydroxy)phenylene]，PIPD }(或简 本文用对二甲苯作溶剂、以对苯二酚和碱金属 称M5)是～种新型液晶芳族杂环刚棒型聚合物纤