GC-MS 法比较温莪术挥发油与水煎液中挥发性成分.docVIP

文章编号：1006-2858(2013)07-0000-00 GC-MS法比较温莪术挥发油与水煎液中的挥发性成分 朱华凤，马 慧，赵路路，宋爱华* （沈阳药科大学 药学院，辽宁，沈阳 110016） 摘要： 目的 利用GC-MS法莪术传统水煎液与油所含挥发性成分的差别，，，莪术油及其制剂的临床用药给予指导。GC-MS法对莪术油和水煎液乙酸乙酯化学成分进行分析，通过标准谱库检索结合文献分析，确定莪术油与水煎液乙酸乙酯萃取物中所含的主要挥发性成分。 从莪术油中指认种化学成分，莪术水煎液乙酸乙酯萃取物中指认 种化学成分urdione）、斯巴醇（spathulenol）和deoxysericealactone等3种成分为二者共有成分。莪术油与水煎液所含挥发成分存在显著差别，。 莪术油；莪术水煎液；法；挥发性成分差别。Zingiberaceae)植物蓬莪术(Curcumaphaeocaulis Val. )、广西莪术(Curcuma kwangsiensis S．G．Lee et C．F．Liang Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling)的根茎，莪术是国传统药材主要成分为挥发油和姜黄素类化。的主要活性成分为莪术醇urcumol ）、β-榄香烯β- elemene ）、吉马酮ermacrone ）、莪术二酮urdione ）、新莪术二酮eocurdione ）等，在抗肿瘤方面有较好作用，目前已开发成为多种剂[4]，用于肝癌、白血病、结肠癌、宫颈癌[5-6]等的治疗。莪术水煎液主要含姜黄素类化合物urcumin）、、多糖、β-谷甾醇β-sitosterol）、棕榈酸palmitic acid ）及多种微量元素[]，是莪术防治肿瘤、降血脂，抗氧化、抗炎的主要有效成分[]。由于水煎剂成分复杂，其中含有大量非挥发性成分[] ,不利于GC-MS的分析，根据挥发油的理化性质，采用有机溶剂萃取出水煎液中的挥发性成分是分析水煎剂挥发性成分的可行途径。本首次采用乙酸乙酯萃取温莪术水煎液中的挥发性成分（挥发成分多溶于乙酸乙酯），采用GC-MS法莪术油和水煎液乙酸乙酯萃取物挥发性成分的差别，通过二者所含化学成分的对比，为莪术油的合理用药提供。GCMS-QP50SOA气相色谱质谱联用仪（himadzu公司）TGL-18C-C台式高速离心机（上海安亭科学仪器厂）。 乙酸乙酯分析纯）水为重蒸水。 2 方法与结果 2. 1 温莪术挥发油的提取 经粉粹（过直径为0.85 mm筛）的温莪术药材100 g，置烧瓶中，加水800 mL与玻璃珠数粒，振摇均匀，浸泡2 h。采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，加热套缓缓加热至微沸，保持7 h，得到黄绿色的温莪术挥发油1 g，无水硫酸钠脱水，密封，4 ℃储存温莪术0 g，10倍量水浸泡2 h，煎煮1 h，用8倍量水煎煮1 h，合并2次滤液，浓缩成0 mL水煎液，取0 mL，置于分液漏斗中，加入2倍量乙酸乙酯，充分振摇，静置待分层后吸取上清，挥干溶剂浓缩至L ，4 ℃储存。 HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）弹性石英毛细管柱载气高纯氦，载气流速1.0 mL?min-1，进样口温度：260采用程序升温，初始温度80 ，保持5 min；以7 min-1的速率升温至130 ，保持10 min；以 5min-1的速率升温至140 ，保持10 min；再以5 min-1的速率升温至220 ，保持5 min进样量1 μL，分流比 10:1。 离子源EI源电子能量70 ev，接口温度230 ℃，溶剂延迟2.5 min，质量33～550 uNIST（National Institute of Standards and Technology，美国国家标准与技术局）谱库。。 2.5 结果 按2.1”和2.2”条下气相色谱与质谱条件对温莪术油和水煎液乙酸乙酯萃取物进行分析，总离子流图，利用峰面积归一化法确定各组分质量分数，通过 NIST谱库检索结合文献报道各个色谱峰进行指认。 Fig l Total ion current chromatography of the volatile oil from Curcuma wenyujin 图 1 温莪术挥发油总离子流图 Fig 2 Total ion current chromatography of ethyl acetate part of Curcuma wenyujin decoction 图 2 温莪术水煎液乙酸乙酯萃取物总离子流图 温莪术油共分离鉴定出个峰，主要为倍半萜类成分，结果见1 。温莪术传统水煎液乙酸乙酯萃取物中共分离出 个色谱峰，鉴定出其中的 种主要化学成分，占挥发成分总量的 9% ，结果见 2 。 Table 1 Identifi