稻壳热解油及其酯化产物的GC／MS分析.pdfVIP

第 33卷 第 1期 武 汉 科 技 大 学 学 报 Vo1．33．No．1 2010年 2月 JournalofWuhanUniversityofScienceandTechnology Feb．20l0 稻壳热解油及其酯化产物的GC／MS分析 路 瑶 ，宗志敏 ，黄 勇 ，李 艳 ， 夏 同成 ，陈飞剑 ，姚子硕 ，魏贤勇 (1．中国矿业大学煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室 ，江苏 徐州，221008； 2．武汉科技大学煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室 ，湖北 武汉 ，430081) 摘要 ：以酸性树脂作为催化剂 ，采用 CH OH和 cHj0H 分别对稻壳热解油(RHPO)进行催化酯化反应 ，用 正 己烷 、CC1、CS、苯和 CH：C12分别萃取酯化前后 的稻壳热解油，并采用气相色谱 ／质谱 (GC／MS)对稻壳热 解油进行表征 。结果表 明，稻壳热解油在苯 中的可溶性最好 ，但其可溶物中酯类成分含量较低 ；CH。OH对有 机酸 的酯化效果优于C。Hj0H；在稻壳热解油所检测的成分 中，酚类含量最高，其次为酮类和烃类 。通过对 酯化产物 的分析 ，推测稻壳热解油 中可能含有有机酸 。 关键词 ：热解油 ；酯化 ；GC／MS；分析 中图分类号 ：TQ517 文献标 志码 ：A 文章编号 ：l6743644(20l0)010071-07 生物质裂解生成的液体产物生物油通过加工 MS联用仪 、DL3l型水分测量仪、R一215型旋转 和分离可以得到液体燃料和含氧有机化学品[1J。 蒸发器和 LECOCHN一2000型元素分析仪 。试 生物油中的有机质大多为含氧有机化合物，包括 验所 用 试 剂 分 别 为 CH。OH、CH OH、苯、 多种酚类 、酮类 、羧酸和醛类等_l4]。普通裂解方法 CH。COCH。、正 己烷 、CC1、CS2和 CH2C1。(均为 得到的生物油粗品存在含水量大 、结构不稳定、含 分析纯)，均采用旋转蒸发器蒸馏精制后使用。以 氧量高和热值低等缺点 ，不便于洁净直接燃烧和 强酸性阳离子交换树脂作为 RHPO酯化的催化 高附加值利用。因此，开发合适 的处理方法以改 剂 。 善生物油的特性，对了解处理前后生物油组成结 1．2 RHPo试样 构的变化具有重要意义。从生物油的组成结构 、 RHP0样品由中国科技大学安徽省生物质 相分布和相互作用规律等方面人手，对生物油进 洁净能源重点实验室提供 (系对稻壳采用快速热 行溶剂萃取分离并用现代检测手段来分析和表征 解液化后获得)。RHPO样品为黑褐色的油水混 萃取物 ，通过催化氢解或酯化处理使生物油提质 ， 合多相体系，将其搅拌摇匀后 ，分别测定其含水 是研究和利用生物油的有效途径 。 。为此，本 量、黏度、密度 、pH值和元素组成等基本性质。 文以酸性树脂 作为催 化剂 ，采用 CH。OH 和 1．3 试验与检测方法 C：H ()H分别对稻壳 热解 油 (RHPO)进行催化 先取一定质量的RHPO样品，搅拌均匀后进 酯化反应 ，从分子水平上揭示酯化前后 RHPO 的 行抽滤，除去不溶物残渣 ，得到滤液经减压蒸馏后 有机质组分 ，以期为提取制备和利用生物油提供 除去水分 。然后称取 30g样品置入250mL的两 依据 。 口烧瓶中，依次加入 100mLCH30H 和 1．0g酸 性树脂 ，放入加热套中并磁力搅拌升温至75℃沸 1 试验 腾 ，