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芳胺类药物含量测定 非水溶液滴定法 分光光度法 盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定 比色法 高效液相色谱法 非水溶液滴定法 定义：非水滴定是在除水以外的溶剂中进行的滴定方法。 适用范围：有机碱、有机碱（K10-7）及其盐类 溶剂的选择： 能增强样品的酸（碱）性； 对试样的溶解性好； 纯度高，使用安全，挥发性小，易回收。 常用的溶剂 质子性溶剂 非质子性溶剂 混合溶剂 注意 弱碱性药物——酸性溶剂 弱酸性药物——碱性溶剂 常用的方法： 非水碱量法——在酸性溶剂中用高氯酸滴定剂滴定弱碱性药物。 常用溶剂——冰醋酸； 滴定剂——高氯酸滴定液； 指示剂——结晶紫； 非水酸量法——在碱性溶剂中用甲醇钠滴定剂滴定弱酸性药物。 常用溶剂：乙二胺、二甲基甲酰胺； 滴定剂：甲醇钠滴定液 指示剂：麝香草酚蓝 盐酸利多卡因的非水滴定 原理：侧链烃胺的叔氨基有弱碱性，在冰醋酸中，与高氯酸可以进行酸碱滴定。 注意 醋酸汞作用： 药物为盐酸盐，高氯酸滴定时有氢卤酸生成，影响滴定终点，加入醋酸汞，清除氢卤酸的干扰。 醋酐作用： 有利于增强被测物的碱性。 非水操作、标定液温度、滴定终点的确定 思考题？ 本章药物采用非水滴定的药物有：盐酸利多卡因，盐酸丁卡因，盐酸布比卡因。它们可以用亚硝酸钠法测定吗？为什么？ 分光光度法 应用：对乙酰氨基酚原料及其制剂含量测定 测量方法： 中国药典(2000版):百分吸收系数（E1％1CM）法 原理：对乙酰氨基酚在0.4％NaOH溶液中，于 257nm处有最大吸收。 USP(24)：对照品比较法 原理：对乙酰氨基酚在甲醇－水混合溶剂中，于244nm处测A。 优点：较亚硝酸钠滴定法灵敏度高，操作简单。 中国药典(2000版):百分吸收系数（E1％1CM）法 方法： 本品40mg＋0.4％NaOH50ml → 250ml，摇匀，精密量取5ml，0.4％NaOH10ml → 100ml,257nm处测A。E1％1cm ＝715 计算： A= E1%cm×C×L C% = A / E1%cm 荧光分析法 原理： 物质受光照射后，发射出荧光，在一定浓度范围内，当激发光强度等外界条件一定时，物质的荧光强度与浓度成正比关系。 特点： 灵敏度高，专属性好。 本身或与荧光衍生剂作用产生荧光 低浓度溶液中进行 须做空白对照 荧光分光光度计 盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定： 原理： 芳伯氨基＋荧胺→荧光物质→测定λex 400nm, λem485nm处荧光强度。 计算： 标准曲线法 注意： 反应条件：ＰＨ7.5(磷酸盐缓冲液) 本法也适用于普鲁卡因胺制剂的测定，若测定浓度大于0.25ug/ml～2.5ug/ml的注射液时，可用水适当稀释后测定。 优点： 与芳伯氨基重氮化法比较灵敏度高，操作简单. 比色法 原理：有色物质溶液的颜色深浅与浓度有一定关系，且有色物质在可见光区有一定吸收，通过测定A来测定物质浓度。 方法： （1）重氮化－偶合反应→有色偶氮染料 特点:专属性低，凡能重氮化的有机化合物均可以。 （2）经缩合反应生成有色络合物 以盐酸普鲁卡因为例介绍： 原理： 方法：标准曲线法 特点：专属性强，准确。适合于盐酸普鲁卡因及其制剂，普鲁卡因青霉素及其注射剂的测定。肾上腺素、青霉素、焦亚硫酸钠、硝基苯及氯甲酚等不干扰。 高效液相色谱法 优点：不需提取分离，方法简便、快捷，回收率高，稳定性、重复性较好。 应用：糖浆中盐酸普鲁卡因的含量，感冒灵颗粒中对乙酞氨基酚等。 方法： 内标法，标准曲线法。 谢谢 * * 杜 悦 碱性溶剂 : 受质子 如 乙二 胺， DMF 酸性溶剂：给质子 如 冰醋酸 无转移性质子，只起分散 和稀释作用，如 氯仿 质子性溶剂和非质子性溶剂合用，如冰醋酸－酸酐 水 ＝ A× 50×100 ×1000 715 ×40