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利用 D-Swafer 執行 GC/MS 中心 切割来检验溶剂中的杂质 介 绍 方 法 由于不同的目的，溶剂广泛的用于制药和食品工 业，在使用前要严格进行杂质质量控制 (QC)，这一点非常重 要，可以确保有害物质不会超标。 用气相色谱（GC）测定溶劑中的杂质，是常见的理 想方法。併用质譜儀（MS）检测器的數據能够進一步确定杂 质的成分。 由于很多溶剂是由分馏产生的，其中的杂质沸点可 能比溶剂低，这样，在 GC 分析時，杂质的保留时间有可能 和溶剂类似，而且其共同洗脱的风险增加了。 图 1. D4 设置的 D-Swafer 进行典型的中心切割 另外，如果溶剂洗脱时 MS 保持开启，离子源和質量 分析器就可能引发污染，并且大大增加了燈丝损伤的风险。 要完成这一工作，需要安装一个 D-Swafer，其配置如 这个使用报告说明了中心切割技术可以使全部注射的样品到 图 1 所示，这是一个典型的 Dean’s 切换器，能將第一支色譜 达检测器，卻能夠解决溶剂峰分辨率不足的问题，并避免潜 柱的部份析出物以中心切割導引至第二支管柱。 在的检测器损害。 表 1. 气相色谱设置 组杂质，这些杂质仅仅比背景噪音高一点。实际操 组成 描述 作中，若將这些杂质切入第二支色谱柱，因为 MS 具 气相色谱 Clarus 600 GC 備優異的灵敏度，这就不是限制，而能够达到更好 心切割装置 D4 设置的 D-Swafer 的检测限。 进样器 分流/不分流 检测器 1 火焰离子化检测器 检测器 2 Clarus 600 T MS 色谱柱 1 15 m×0.25 mm×1.0 µm Elite-1 色谱柱 2 30 m×0.25 mm×1.0 µm Elite Wax 限流器 58 cm×0.10 mm 脱活的石英毛细柱 表 2 分析条件 设定 值 柱箱 温度 60 ℃下恒温 8 分钟 载气 氦气 进样器 温度 225 ℃ 载 气 压 力 23 psig （159kPa） 图 2. DCM 气相色谱检测器 1 （FID），样品 3，显示有小的 （P1） 杂质峰 分流流速 100mL/min 中点 压力（P2） 16 psig （110kPa） 检测器 1 （FID） 温度 250 ℃ 若需驗證一下 D－Swafer 工作正常，當色谱直 空气流速 450 mL/min 接到 FID 時，MS 检测器上同時检测信号，图 3 显示， 当 D－Swafer 切换到另一通道时，没有样品到达 MS 氢气流速 45 mL/min 检测器。 量程 ×20 衰减 ×64 检测器 2 （MS） 温度 200 ℃ 质量范围 15-150 Da