HPLC测定水产品中孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫及其代谢物的残留量.pdfVIP

144 2012, Vol. 33, No. 04 食品科学 ※分析检测 HPLC 1 1 2 1 1 1 宫向红 ，徐英江 ，任传博 ，刘慧慧 ，田秀慧 ，张世娟 (1. 山东省海洋水产研究所，山东 烟台 264006 ；2.烟台山水海产有限公司，山东 烟台 264006) 采用固相萃取 - 高效液相色谱分析水产品中孔雀石绿及其代谢物( 隐色孔雀石绿) 、亚甲基蓝及其代谢物(天 青 A 、天青B 、天青 C) 、结晶紫及其代谢物( 隐色结晶紫) 。样品用乙酸铵缓冲液和乙腈提取，二氯甲烷初步净 化后，再经 MCAX 固相萃取柱净化，以乙腈和0.125mol/L 乙酸铵溶液为流动相，经MG C18 柱分离后紫外检测器 检测。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、天青 B 的定量限均为2.0 μg/kg ，亚甲基蓝、天青A 、 天青 C 的定量限均为5.0 μg/kg 。孔雀石绿及其代谢物和结晶紫及其代谢物、天青B 添加 2～40 μg/kg ，亚甲基蓝、 天青 A 、天青C 添加 5～80 μg/kg 水平时，平均添加回收率大于 70% ，相对标准偏差小于 15%。 高效液相色谱；水产品；孔雀石绿；亚甲基蓝；结晶紫；代谢物 Simultaneous Determination of Malachite Green, Methylene Blue, Crystal Violet as well as Their Metabolites in Aquatic Products by High Performance Liquid Chromatography 1 1 2 1 1 1 GONG Xiang-hong ，XU Ying-jiang ，REN Chuan-bo ，LIU Hui-hui ，TIAN Xiu-hui ，ZHANG Shi-juan (1. Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, Yantai 264006, China； 2. Yantai Shanshui Seafood Co. Ltd., Yantai 264006, China) Abstract：A solid-phase extraction coupled with high performance liquid chromatography (SPE-HPLC) was presented for the simultaneous determination of malachite green, methylene blue, crystal violet as well as their metabolites (leucomalachite green for malachite green, azure A, azure B, azure C for methylene blue, and leucocrystal violet for crystal violet). Samples were extracted with a mixture of ammonium acetate buffer and acetonitrile, cleaned up with dichloromethane, purified on an MCAX solid phase extraction cartridge using a m