气相色谱法测定甲醇中杂质含量.pdfVIP

2007年第 2 期 　　　　　　　　　　　　　　　泸 　天 　化 　科 　技 1·39 · 气相色谱法测定甲醇中杂质含量 泸天化股份公司质监部 　　宋学兰 　　李志宏 　　刘昌敏 摘 　要 　　利用 CP7381毛细管柱 , 甲醇为溶剂 ,丙酮为内标物 ,氢火焰离子检测器检测 ,分别对工业用 甲醇中杂质乙醇 、甲酸甲酯 、正丙醇 、异丙醇进行分离 ,进而测定其含量 。实验结果表明 ,本方法回收率 为 9636% ～10495% ,相对标准偏差为 064 % ～382 % 。此方法简便 、快速 、灵敏 ,并具有较好的准确 度和精密度 ,适用于对工业用甲醇中杂质的质控分析 。 关键词 　　气相色谱法 　　氢火焰离子检测器 　　毛细管柱 　　甲醇 　　杂质 　　峰面积 　　内标法 1　前言 氢气 : ≥99999% 空气 : ≥99999% 工业甲醇是一种重要的有机化工原料 ,用途十 (ρ 3 ) 甲醇 :色谱纯 = 079 1g/ cm (ρ 3 ) 分广泛 ,而且还可以加入汽油掺烧或代替汽油作为 乙醇 :色谱纯 = 07893g/ cm (ρ 3 ) 动力燃料 ,是未来的清洁能源之一 , 因此市场上产 甲酸甲酯 :色谱纯 = 0970 ～0974 g/ cm (ρ 3 ) 销量明显增加 , 竞争也 日趋激烈 。随着公司产品 正丙醇 :色谱纯 = 0803 ～0805g/ cm (ρ 3 ) 结构多元化 , 甲醇产品产量也有了大幅提高 ,扩大 异丙醇 :色谱纯 = 0785 1g/ cm (ρ 3 ) 产品市场 占有率 ,产品质量是关键 ,而国家标准 丙酮 :色谱纯 = 0788g/ cm GB338 - 2004对甲醇中杂质含量没有作强制规定 , 内标溶液 A :分别取 10μl丙酮 、甲酸甲酯 、正 μ 但不少用户对甲醇质量提出特殊要求 ,因此为了满 丙醇 、异丙醇和 30 l 乙醇于干燥 、洁净的 100m l 足不同用户的要求 ,准确测定甲醇中的微量杂质含 容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻度 ,摇匀 。此标准溶液 ( 3 ) 量对提高公司产品的竞争力非常重要 。本文通过 中丙酮浓度为 10 ×0788 ×10 / 10