乙醚在阿司匹林重结晶中的作用.pdfVIP

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2010年第2期 文章编号：1002—1124(2010)02—0016—03 科 研 与 乙醚在阿司匹林重结晶中的作用 并 发 雷春华，李其华，刘利民，曾立华，李承志 (湖南师范大学 化学化工学院。湖南 长沙 410081) 摘 要：利用乙醇 ／甲醇，异丙醇 一乙醚一水三元混合溶剂对阿司匹林粗产品进行重结晶，用紫外分光 光度法检测重结晶样品中游离水杨酸的含量。测试结果表明：粗产品与溶剂用量的最佳配比为m(删 ： 醇)： EL。)： v ~o)=lg：lmL：0．8mL：4mL；适量乙醚的加入能除去阿司匹林粗产品中81％一92％的水杨酸杂质， 与乙醇一水二元溶剂的除杂效率相比提高了17％28％，且重结晶收率可达83％90％。 关健词：阿司匹林；水杨酸；重结晶；乙醚 中图分类号：TQ413．23 文献表标示码：A Effectofdiethyletherinrecrystallizationofaspirin* LEIChun—hua，LIQi—hua，UULi—min，ZENGLi—hua，LICheng—zhi (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HunanNormalUniversity，Changsha410081，China) Abstract：Inordertoobtainpureaspirin，theconditionforseparatingfreesalicylicacidfrom theaspirinraw productsbyrecrystallizationinethanol|methanol|2-propanol-diethyletherandwaterternarymixturesolventwas studied．Thefreesalicylicacidofaspirinsampleswasdeterminedbyultravioletspectrophotometer．Measuringre- suitsshowthatthebestprescriptionofrawproductsandcosolventwasm(AsP)： d)： 0)： H，0) 1g：1mL ：0．8mL：4mL；theadditionofanappropriateamountofdiethylethercaneffectivelyremove81％~92％ freesali— cylicacidimpuritiesofaspirinrawproducts，anditsefficiencyoftrashextractioncanimproveby17％~28％ com- paredwiththeethanol-waterbinarysolvent．Also，theyieldofrecrystallizationcouldreach83％-90％． Keywords：aspirin；salicylicacid；recrystallization；diethylEther 阿司匹林 (Aspirin，ASP)是临床上常用的解热 HC1，均为分析纯；活性炭 (c．P．)；阿司匹林粗产品 消炎镇痛药物，通常以水杨酸 (Salicylicacid，SA)和 (湖南师范大学医学院2008级药学专业学生有机 醋酐为原料 ，在不同催化剂的作用下，采用传统水 化学实验 “乙酰水杨酸的制备”【】合成样品，重结晶 浴法 【卜。】或微波法[3-5合成制得 ，对粗产品的纯化大 前充分拌匀)；二次蒸馏水。 多利用乙醇一水混合溶剂进行重结晶，很难除尽产