液相色谱-串联质谱法监测血清茶碱浓度及室间质量评价.pdfVIP

·１１４４ · 检验医学２０１４ 年１１ 月第２９ 卷第１１ 期　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１４，Ｖｏｌ２９．Ｎｏ １１． 文章编号：１６７３８６４０（２０１４）１１１１４４０７　　　中图分类号：Ｒ９７４　　　文献标志码：Ａ　　ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３８６４０．２０１４．１１．０１６ 液相色谱串联质谱法监测血清茶碱浓度及室间质量评价 孙旭颖 ，　张美微 ，　李水军１ ２ ２ （１．上海市食品药品监督管理局认证审评中心，上海２０００２０； ２．中国科学院上海临床研究中心 上海市徐汇区中心医院中心实验室，上海２０００３１） 　　摘要：目的　对液相色谱串联质谱（ＬＣＭＳ／ＭＳ）检测茶碱进行方法学评价，探讨其在茶碱治疗药物监测 （ＴＤＭ）中的应用。方法　在血清添加放射性核素内标茶碱Ｄ６，经蛋白沉淀稀释后采用 ＬＣＭＳ／ＭＳ 测定。以 Ｃａｐｃｅｌｌ Ｃ１８ ＭＧ （１００ ｍｍ ×２．０ ｍｍ，５ ｍ）为分析柱进行反相色谱分离；以０．１％甲酸乙腈０．１％甲酸水 Ⅲ μ ［２０∶８０（ｖ／ｖ）］为流动相，流速为０．３ ｍＬ／ｍｉｎ；以电喷雾离子化串联四级杆质谱、正离子多反应监测进行定量检 测。用建立的方法从２００８年起连续参加卫生部临检中心茶碱ＴＤＭ室间质量评价。结果　ＬＣＭＳ／ＭＳ检测茶碱 的线性范围为 １ ～５０ ｇ／ｍＬ，批内和批间精密度分别为２．２６％ ～６．６５％和４．７０％ ～６．８４％，准确度分别为 μ ９４．１４％～１０４．００％。单个样品的监测分析时间为３．５ ｍｉｎ。冻融（－３０ ℃ 室温反复解冻３ 次）、室温放置  ２４ ｈ、自动进样器放置２４ ｈ、长期保存（－３０ ℃放置２８ ｄ）的稳定性均良好。ＬＣＭＳ／ＭＳ测定结果与室间质量评 价靶值偏差为２．７５％，斜率为１．０４，相关系数（ｒ ）为０．９８３。结论　该ＬＣＭＳ／ＭＳ采用放射性内标稀释，具有简２ 单、快速、特异性和灵敏度较好的特点，连续６年测定结果符合全国室间质量评价要求，可用于茶碱的临床ＴＤＭ。 关键词：茶碱；液相色谱串联质谱法；治疗药物监测；室间质量评价 　　Ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｅｒｕｍ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｔｏ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｑｕａｌｉｔｙ ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ　ＳＵＮＸｕｙｉｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｍｅｉｗｅｉ ，ＬＩ Ｓｈｕｉｊｕｎ ．　（１．１ ２ ２ Ｃｅｎｔｅｒｆｏｒ Ｃｅｒｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ，Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００２０，Ｃｈｉｎａ；２． Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ｃｅｎｔｅｒ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ；ＣｅｎｔｒａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＳｈａｎｇｈａｉＸｕｈｕｉ ＣｅｎｔｒａｌＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００３１，Ｃｈｉｎａ） 　　 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ 　 Ｔｏ ｐｅｒｆｏｒｍ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＬＣＭＳ／ＭＳ）ｆｏｒｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ ｉｎ ｓｅｒｕｍ，ａｎｄｔｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｉｎ ｔｈｅ ｔｈｅｒａｐｅｕｔｉｃ ｄｒｕｇ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ （ＴＤＭ）ｆｏｒ ｔｈｅｏｐｈｙｌｌｉｎｅ．Ｍｅｔｈｏｄ