离子色谱法测定环境水样中的氰酸根离子.pdfVIP

第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 168 离子色谱法测定环境水样中的氰酸根离子 史亚利，蔡亚岐，牟世芬 （中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京 100085 ） 摘要：本文采用离子色谱法，选用IonPac AS23 为分析柱，以 4.5mM碳酸钠和 0.8mM碳酸氢钠混合溶液为 - 淋洗液，1.00ml/min等浓度淋洗，测定了CNCl吸收液和三种环境水样中CNO 的含量。该方法对于CNO- 在较宽的范围内(0.1-200mg/L)具有良好的线性关系（r=0.9990 ），对于样品的加标回收实验，回收率在 88%-107%之间。 关键词：离子色谱；氰酸根 氰酸根定性和定量测定有多种方法，分光光度法，高效液相色谱法，毛细管电泳－原 子荧光检测法等等。然而这些方法操作复杂，氰酸根的分析测定不仅要求方法特异性，还 需要无需萃取和衍生的简单，快速，高容量的方法[1,2] 。离子色谱法对于阴离子分析而言有 其独特的优势，因此长久以来离子色谱法是测定阴离子首选方法，本文即选用新型的离子 交换柱IonPac AS23 为分离柱，电导检测法测定了环境水样中的氰酸根离子，该方法具有较 宽的线性范围，较好的回收率，方法简单、方便。 1、实验部分 1.1 仪器与试剂 ICS1500 离子色谱仪（美国，Dionex ）；IonPac AS23 分析柱（250mm×4mm ）；IonPac AG23 分析柱（50mm×4mm ）；ASRS ULTRA II 4mm 抑制器；Chromeleon 6.70 色谱工作站。 1.2 色谱条件 淋洗液：4.5mM Na CO 和 0.8mM NaHCO ；流速：1.0 mL/min；进样体积：25µL ；抑 2 3 3 制类型：自循环电抑制；抑制电流：25mA 。 2 、结果与讨论 2.1 色谱条件的选择 IonPac AS23 是一种高容量碳酸盐体系的分析柱，用于分析各种样品基体中常见阴离 子、卤氧酸等。该分析柱采用了高容量树脂和独特的聚合体键合技术，固定相由新型超枝 浓缩聚合体静电作用于表面多孔的聚合物上，这种结构对分析离子具有更好的选择性。选 用该色谱柱，以碳酸钠，碳酸氢钠为淋洗液，可以快速高效的实现氰酸根和常见阴离子的 分离和测定。 2.3 干扰实验 本文考察了常见其中阴离子对CNO- - 测定的影响，配制常见七种阴离子和CNO 混合标 - - - - - 3- 准溶液，其浓度分别为：F 2mg/L, Cl 3mg/L, NO2 2mg/L, Br 5mg/L, NO3 10mg/L, PO4 2- - 10mg/L, SO 10mg/L, CNO 20mg/L 。将该标准溶液进样分析，所得色谱分离图如图2 所示， 4 从图中可以看出，在各离子浓度相当的情况下，七种阴离子对CNO- 的测定不存在干扰问题。 - - - - 但考虑到NO2 与CNO 保留时间相近，所以进一步考察NO2 含量对CNO 测定准确度的影响， - - 结果表明NO2 浓度大于 30mg/L时即会对低浓度CNO 的测定造成一定的干扰，当其浓度小 于 30mg/L时则能很好的回收低浓度的CNO- ，完全不影响测定的准确度。 2.3 方法的线性范围、准确性及灵敏度 配制CNO- 系列标准溶液（0.1,0.5,1,2,5,10,20,50,80,100,200mg/L ），线性相关系数为