气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药.pdfVIP

第26卷第5期 分析科学学报 2010年10月 V01．26No．5 JOURNAI。OFANAI。YTICAI，SCIENCE 0ct． 2010 文章编号：1006—6144(2010)05—0497—06 气相色谱一电子捕获检测法和气相色谱一质谱法 同时测定鱼体内19种有机氯农药 李 荣1，何 力1，王 淼2，王 鹏3，邹桂伟¨ (1．中国水产科学研究院长江水产研究所，湖北荆州434000； 2．华中农业大学水产学院，湖北武汉430070； 3．湖北省出入境商品检验检疫局，湖北武汉430022) 摘 要：建立了气相色谱一电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定，及气相色谱一离子阱一多 级质谱(GC．IT—MS／MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。 目标物采用浸渍一振荡法提取，固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1．O％)和凝胶色谱(GPC) 净化，浓缩，定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化舍物的添加浓度为2．0、5．0 106％，相对标准偏差分别为2．1％～14．9％和4．8％～11％。定量限(S／N一10)分别 为0．07～1．44 ttg／kg和o．10--4．27弘g／kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中 多种OCPs残留的同时测定。 关键词：多残留同时分析；鱼；有机氯农药；气相色谱一电子捕获检测；气相色谱一质谱 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 鱼类食品是农产品的一个重要组成部分，它为人们提供了一种重要的膳食蛋白质来源，对一个国家特 别是亚洲国家的食品保障发挥着非常重要的作用。亚洲人对鱼类的需求占全球鱼类总需求量的60％，而 中国就占了其中的90％。但由于滥用农药，使有机氯农药(OCPs)成为包括鱼类在内的生物体中的最大 检测技术的研究，对保护水产动物资源和人们饮食安全具有重要意义。 1 实验部分 1．1主要仪器、试剂与材料 2200 CP一3800气相色谱仪，带电子捕获检测器(ECD)；SaturnGC／MS／MS气相色谱一质谱仪(美国， Varian公司)。AecuPrepTM凝胶渗透色谱系统(美国，J2Scientific公司)。BochiR-200旋转蒸发仪(瑞 Genius 士，Switzerland公司)。T18高速分散机，Vortex3振荡器(德国，IKA公司)。 I)、p硫丹 (Endosulfan 收稿日期：2009-09—30修回日期：2009—11—24 基金项目：中国水产科学研究院内陆渔业生态环境和资源重点开放实验室基金(No．YM2007—04) -通讯作者：邹桂伟，男，研究员，主要从事遗传育种及检测的研究． 497 万方数据 第5期 李 荣等：气相色谱一电子捕获检测法和气相色谱一质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药 第26豢 炉中灼烧4h，取出冷却后，置干燥器中备用。1000 (美国，Vafian公司)；脱脂棉：正己烷洗涤后干燥备用。自制固相萃取(SPE)柱：玻璃柱高250mill，外径25 mm，从底部起分别顺序装填15AI。03、1．5 g g脱脂棉、25g无水Na。SO,，轻敲外壁，使其紧密，现用现装。 草鱼(Grasscarp，Ctenopharyngodonidellus)在本地农贸市场上购买，取其背部肌肉作为方法验证的 实验材料。圆口铜鱼(Bronze gu