超声辅助固相萃取-离子阱气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留.pdfVIP

第27卷第6期 分析科学学报 2011年12月 V01．27 Dec． 2011 No．6 JOURNAL0FANALYTICALSCIENCE 文章编号：1006—6144(2011)06—0731—04 超声辅助固相萃取／离子阱气相色谱一质谱联用 测定蔬菜中有机磷农药残留 陈建虎1’2，张维冰¨ (1．华东理工大学，上海市功能性材料化学重点实验实，上海200237； 2．新疆兵团公安局物证鉴定中心，新疆乌鲁木齐830002) 摘 要：通过超声辅助固相萃取提取并富集蔬菜中残留的乐果和氧化乐果等9种有机 磷农药，采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量，建立了气相色谱一质谱联用测定 蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。结果表明，所建立的方法简单，快速，灵敏度高。9 种有机磷农药的检出限为o．02～0．04肚g／mL，添加回收率为75．07％～99．47％。 关键词：固相萃取；气相色谱一质谱联用；有机磷农药 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 有机磷农药产量占我国农药产量的75％以上[1。2]，其中尤以蔬菜、水果作物农药的使用率最高。据报 道，这些农产品中有机磷农药的高残留能引起人体神经麻痹及呼吸系统损伤等症状，因此有机磷农药残留 是食品检测的重要对象。目前，应用于有机磷农药检测的色谱分析方法已有多种口嵋]，其中气相色谱一质谱 (GC—MS)联用既具有气相色谱的高分离性能，又具有质谱准确鉴定化合物的优点，同时减少了干扰物的 影响，提高了仪器检测灵敏度，在农药检测方面显示了极大优越性。董金斌等口1用GC—MS法一次测定茶 叶中42种农药残留。邹西梅等口3采用气相色谱一电子轰击离子源质谱研究了卷烟和烟叶中29种农药残 建立了气相色谱一质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。但是在这些报道 中，对于环境中的有机磷污染物，通常需要先采用液液萃取法(LLE)、液膜萃取法等技术进行样品预处理， 操作步骤繁琐、花费大、耗时长，而且使用大量对人体健康和生态环境有害的有机溶剂。与上述提取方法 相比，超声辅助提取法(UAE)具有方法简单、节省时间和溶剂、提取速度快、提取效率高、无需加热和无需 简便、更环保地分离富集有机污染物。最近，庄件兵等口2]采用UAE结合活性炭柱净化的前处理方法，使 用GC_MS建立了9种农药残留的检测方法。 本文通过UAE结合反相SPE对蔬菜中的9种有机磷农药进行预处理和富集后，采用气相色谱一离子 阱二级质谱对其进行了定性定量分析，大大提高了检测灵敏度，增强了复杂样品分析的抗干扰能力。建立 的分析方法简单，快速，适合蔬菜中多种农药残留的同时检测。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 m×o．25 SATURN2000／GC3800型气～质联用仪，VA一5ms弹性石英毛细管柱(30 mm×o．25弘m) 800 s高速组织捣碎机(美国，Spring (美国，Varian公司)；S一450超声波仪(美国，Branson公司)；Waring 收稿日期：2010一12一02修回日期：2011一04—07 基金项目：新疆生产建设兵团工业科技计划项目(No．2011BA031) *通讯作者：张维冰，男，博士，教授，主要从事色谱理论与实践研究． 731 万方数据 第6期 陈建虎等：超声辅助固相萃取／离子阱气相色谱一质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留