原子荧光光谱法测定精锑中的砷.pdfVIP

第 26卷第1期 湖南有色金属 2010年 2月 HUNAN NONFERROUSMETALS 63 原子荧光光谱法测定精锑中的砷 陈珍娥 (湖南辰州矿业股份有限公司，湖南沅陵 419607) 摘 要：建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解 ，通过加入酒 石酸抑制基体锑的水解，用硫脲一抗坏血酸将 As(V)还原成 As(1lI)，从而不需通过化学分离，直接 测定精锑中的砷。方法的检出限为0．210ng／mL，相对标准偏差(n：11)~22．58％。 关键词：精锑；砷；氢化物发生一原予荧光光谱 中图分类号 ：0433．59 文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2010)01—0063～04 氢化物发生一原子荧光光谱法在冶金分析中的 级纯。 应用已很普遍l1．2J。砷是精锑中的有害杂质元素，目 1．2 仪器工作条件 前国家标准_l3j对于砷的测定采用的是砷钼兰光度 仪器工作条件：灯电流40mA；负高压300V；载 法，其操作繁琐、检测时间较长，不仅灵敏度低，而且 气／屏蔽气：400／900mL／min；原子化器高度 8mm； 使用了有毒有害试剂苯，对人体健康和环境构成危 读数／延迟时间：16／1s；测定方式：标准曲线法；读数 害。为了解决上述问题，试验采用原子荧光光度法 方式：峰面积。 测定精锑中的砷，取得了较为理想的结果。砷的测 1．3 试验方法 定范围在0．0025％ 0．10％，完全满足了精锑中砷 1．3．1 样品处理 的测定。 称取0．1000g试样，置于 100mL烧杯中，随同 1 试验部分 试样做空白，加少量水润湿试样，加入 5mL王水(用 时现配)，摇动烧杯使试样溶解清亮，低温加热驱除 1．1 仪器与主要试剂 氮的氧化物，取下，加人 5mL酒石酸溶液，补加 1．仪器：AFS一3100型双道原子荧光光度计 5mL盐酸，冷却后移人 100mL的容量瓶中，用水稀 (北京科创海光仪器有限公司)，砷高性能空心阴极 释至刻度，摇匀。 灯(北京有色金属研究总院)。 分取2．O0mL试液于 50mL容量瓶中，加人 2．砷单元素标准溶液(100gg／mL，国家标准物 10．0mL盐酸和 6．0mL50g／L硫脲 一50g／L抗坏 质中心)：移取砷单元素标准溶液逐级稀释成 0．1 血酸溶液，用水定容，混匀。30rain后同标准系列在 g／mL的标准使用液。 原子荧光光谱仪上，用盐酸(1+4)作载流剂，用硼氢 3．硼氢化钾溶液(25g／L)：称取 25g硼氢化钾 化钾溶液作还原剂，以特种空心阴极灯为激发光源， 溶解于 l000mL氢氧化钾溶液 (5 L)中，用时 测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空 白溶液 现配 。 的荧光强度，从工作曲线上查得相应的砷的浓度。 4．酒石酸溶液(100g／L)；王水；盐酸、硝酸。 1．3．