杜仲药材薄层色谱鉴别研究.pdfVIP

中 国 民 族 民 间 医 药 药 物 研 究 · 8 · Chinesejoumalofethnomedicineandethnopharmacy Themedicinestudy 杜仲药材薄层色谱鉴别研究 刘 玲 鲍家科 1．贵阳医学院，贵州 贵阳 550004；2．贵州省药品审评认证中心，贵州 贵阳 550004 【摘 要】 目的：以杜仲药材对照品、松脂醇二葡萄糖苷和京尼平苷酸为对照，建立杜仲药材的薄层色谱鉴别。方法：采用硅胶G 高效预制板，以三氯甲烷 一正丁醇 一水一乙酸 (1：7：1：1)为展开剂上行展开。结果：考察不同的提取方法，展开剂和展开条件，最终确 定实验方法。经对5批药材进行试验均斑点清晰，分离度好。结论：鉴别方法灵敏度高，专属性强，可用于杜仲药材的定性鉴别。 【关键词】 杜仲；松脂醇二葡萄糖苷；京尼平苷酸；薄层鉴别 【中图分类号】R282．5 【文献标志码】A 【文章编号】1007—8517(2014)02—0008—02 杜仲药材是被子植物门杜仲科杜仲属植物的树皮…， 对三氯甲烷 一正丁醇 一水 一乙酸溶液展开系统的有关 比例 在中国药典2010年版中，杜仲药材的定性鉴别仍为外观性 进行调整 ，分别考察三氯 甲烷 一正丁醇 一水 一乙酸溶液 状及显微鉴别 ，这种鉴别方法对于完整的杜仲药材来说是 (3：5：1：0．5)；三氯甲烷 一正丁醇一水一乙酸溶液 (1： 可行的，但对于粉末状药材或药材提取物等来说就不适应。 7：1：1)；三氯甲烷 一正丁醇 一水 一乙酸溶液 (1：8：1： 根据有关报道，杜仲的降压成分主要是松脂醇二葡萄糖苷， 1)。结果这三种展开剂都可以再薄层板上将杜仲药材成分 属于木质素类化合物 ，其 降压作用明显且未见不良反应 ， 进行分离，但是经三氯甲烷 一正丁醇一水 一乙酸溶液 (3： 且对动物血压有双向调节功能，也是现行药典定量成分。 5：1：0．5)展开的松脂醇二葡萄糖苷 的Rf值太低，经三 另外，杜仲药材所含的京尼平苷酸具有一定的防癌、抗癌、 氯甲烷一正丁醇 一水 一乙酸溶液 (1：8：1：1)展开的中 抗肿瘤、抗辐射损害、抗氧化、抗衰老及调节血压等作用。 松脂醇二葡萄糖苷的 值太高，只有三氯甲烷一正丁醇 一 本文以杜仲药材对照品、松脂醇二葡萄糖苷和京尼平苷酸 水一乙酸溶液 (1：7：1：1)中的松脂醇二葡萄糖苷 的Rf 为对照，建立了杜仲药材的薄层鉴别方法，具有斑点清晰， 值较为恰当，见表 1。 分离度良好 ，操作简便 ，方法重复性好的特点。 表 1 展开剂考察结果 1 仪器和试药 展开剂 是否展开 展开效果 硅胶G高效预制板，索氏提取器，水浴锅 (DK一98— 11A，天津市泰斯特仪器有限公司)。松脂醇二葡萄糖苷 (批号 111537—2005叭)、京尼平甘酸 (批号 111828— 201102)、杜仲 (批号 121202—0301)均购 自贵州省食品药 品监督管理局 ，药材样品经贵州省食品药品检验所中药检 测室鉴定为杜仲药材。所用试剂均为分析纯。 2 方法研究与结果 2．1 溶液制备方法 2．1．1 供试品溶液 采用 《中国药典》2010年版中对杜仲 中松脂醇二葡萄糖苷含量测定的提取方法。取杜仲药材2g， 精密称定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷适量 ，加热回流 6h，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，再置索氏提取器 中，加入甲醇适量，加热回流6h，提取液过滤回收甲醇至适 量，转移至 10ml两瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 2．1．2 对照药材溶液 取杜仲对照药材2g，精密称定，置 索氏提取器中，按照供试品溶液的方法制备即得。 2．1．3 对照品溶液 松脂醇二葡萄糖苷溶液的制备：取松 脂醇二葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含5rag的溶液。京尼平苷酸溶液的制备：取京尼平苷酸对 照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含5rag的溶液。 2．2 薄层条件的优化 2．2．1 展开剂及展开条件的考察和比较 通过系列预试验