五氯酚钠检测技术及在中华绒螯蟹中代谢规律研究.pdfVIP

五氯酚钠的检测技术及在中华绒螯 蟹中代谢规律的研究 摘要 五氯酚钠曾在我国大量用于杀灭钉螺、杂鱼等，因稳定的化学性质使以往 使用的五氯酚钠在环境中的残留还会持续相当长的一段时间，对渔业产品的质 量仍有较严重的影响。中华绒鳌蟹产业在我国具有较广阔的发展前景，而五氯 酚钠残留在中华绒螯蟹中多有检出，为了研究苗种期间使用五氯酚钠对成蟹的 影响以及五氯酚钠在中华绒螯蟹体内降低到检测限以下所需要的时间，有必要 对五氯酚钠在中华绒螯蟹中的检测方法及药物代谢规律进行相关研究，本文主 要研究内容：(1)水产品中五氯酚钠残留检测方法的研究(2)不同浓度下五氯酚钠 在中华绒鳌蟹体内代谢规律的研究(3)五氯酚钠在中华绒螯蟹中代谢形态的研 究，具体如下： 1．建立了水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量检测的气相色谱内标法。样品 MS 经正己烷提取后碳酸钾反萃取经乙酸酐衍生，用正己烷提取衍生物，HP．5 m×250 (30 pm×O．25pm)色谱柱分离，用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测 定，以2，4，6一三溴苯酚作为内标物，内标法定量。结果表明：该方法在0．2~20 pg／L 范围内线性关系良好，相关系数严O．9996，在加标水平PCP为2．O、5．0、10．O、 50．O¨g／l(g，内标为50．0pg／l(g时，加标回收率为85．8‰109．O％，RSD为O．8 ‰9．3％，最低检出限为O．6 pg／l【g。 2．建立了中华绒螯蟹中五氯苯酚及其钠盐残留量检测的气相色谱质谱法。 采用NCI源，选择反应监测(SIM)方式，灯丝电流为50“A，传输线温度250℃， 307．8， 电子能量为70eV，离子源温度为150℃；五氯苯酚的定量离子为IIl／z 313．8， 286．8、288．8、305．8、307．8；内标物的定量离子为IⅣz 定性离子为IIl／z 定性离子为州z 10．O pg／1(g时，添加回收率为87．2‰106．9％， Ug／l(g和25．0¨g／l(g，内标为25．O 最低检出限为1．0 pg／l(g。 3．建立了中华绒螯蟹中五氯苯酚及其钠盐残留量钓气相色谱串联质谱法。 采用NCI源，选择反应监测(SRM)方式，灯丝电流为50¨A，传输线温度250℃， 电子能量为70eV，离子源温度为150℃：五氯苯酚的母离子为毗307．8，子 236．7、 离子为舭230．9、265：0；内标物的母离子为舭313．8，子离子为m 271．O。该方法在添加水平PcP为5．0 pg／l(g、10．o¨眺g和25．O肛g／l【g，内标为 25．0¨眺g时，添加回收率为97．5％～104．4％，最低检出限为1．Op啦g。 4．研究池塘养殖中3种药浴剂量下五氯酚钠在中华绒螯蟹血淋巴、肌肉、肝 胰腺和鳃各组织中的分布与代谢规律。在自然水温下，按照五氯酚钠浓度为1000 d后放入池塘释放，进行消除试验，不同时间 “g瓜卧200斗眺卧50¨g／kg药浴1 点取样，气相色谱内标法测定血淋巴、肌肉、肝胰腺、鳃中五氯酚钠的残留浓度， 绘制药物浓度．时间曲线，利用DAs软件分析数据。研究结果表明：在消除过程 中，50 d、 pg／l(g药浴浓度下，肝胰腺、鳃、血淋巴、肌肉中低于检出限的时间为60 76d、76