傣药黑心树中白桦脂酸的超高效液相色谱测定.pdfVIP

2013VOL．24NO．2 MEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 时珍国医国药2013年第24卷第2期LISHIZHEN 傣药黑心树中白桦脂酸的超高效液相色谱测定 杨海英，苏海林，吕福聪，杜刚+ (云南民族大学民族药资源化学国家民委一教育部重点实验室，化学与生物技术学院，云南昆明650500) BEH 摘要：目的建立超高效液相色谱(UPLC)法测定傣药黑心树中白桦脂酸含量的方法。方法采用WatersAcquityc。8 millX100 ml·min～，检测波长 (2．1 mIn，1．7¨m)色谱柱，以乙腈一0．2％磷酸水溶液(体积比84：16)为流动相，流速0．4 210 nm，柱温30℃。结果黑心树中白桦脂酸在2min内完全分离并进行了含量测定。结论用超高效液相色谱法测定黑心 树中白桦脂酸分离效果好，分析速度快，同时减少溶剂消耗，与传统HPLC法相比，是一种更为高效、快速的检测方法。 关键词：超高效液相色谱法；傣药黑心树； 白桦脂酸 DOI标识：doi：10．3969／i．issn．1008-0805．2013．02．070 中图分类号：R284．2文献标识码：B 文章编号：1008-0805(2013)02-0398-01 黑心树药材为豆科植物铁刀木Csaaiasi口胱口Lam．的干燥2．3供试品溶液的制备取药材粉末(过80目筛)约4．0g精密 IIll，加热回流2h， 黑褐色心材，分布于我国的云南、广东、海南、广西等地，是云南傣 称定，置于圆底烧瓶中，精密加入90％乙醇50 医药传统使用的民族药物，傣药名称“更习列”，收载于《云南省 放冷，再称定重量，用90％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精 密量取续滤液25ml浓缩，残渣用二氯甲烷萃取4次，每次25 中药材标准》(2005年版第三册·傣族药)，具有清热解毒、除风 止痛、通血消肿功能，临床用于皮肤疔疮、风湿性关节炎、跌打损 ml，合并萃取液，蒸干，残渣用甲醇溶解定容至10Illl，摇匀，滤过， 伤等…。文献报道黑心树含有蒽醌类、三萜类、生物碱类、黄酮 取续滤液作为供试品溶液。 2．4线性关系考察精密吸取0．165 类等化合物。2一o。在《云南省中药材标准》(2005年版第三册· mg·ml“白桦脂酸对照品 傣族药)中对黑心树药材的质量控制只有性状和薄层色谱鉴别， 目前对该药材的质量研究国内未见含量测定方面研究的报道。 定，以峰面积(y)为纵坐标，浓度(x)为横坐标，进行线性回归，得 标准曲线方程。回归方程为Y=832 超高效液相色谱法(UPLC)作为一种新型的色谱分离分析技术， 由于其具有较高的分析速度和分离效率，逐渐在药物分析领域应 白桦脂酸在0．033—1．65斗g范围内线性关系良好。 2．5精密度实验精密吸取含白桦脂酸0．165mg·ml“的对照 用HJ。本试验选择了具有抗癌及抗HIV病毒活性的白桦脂酸 (betulicacid)。5。作为含量测定指标，建立UPLC含量测定方法，品溶液2“1，注入UPLC色谱仪，连续进样5次，白桦脂酸峰面积 以期为该药材的质量标准的制订及开发应用提供实验基础。 的RSD值为0．34％。表明UPLC仪器的精密度良好。 1仪器与试剂 2．6稳定性实验供试品试液(“2．3”项方法配制)放置0，2，4， Waters Ac