快速溶剂萃取气相色谱法测定血尿中苯并二氮杂(艹桌)类药物.pdfVIP

主鱼堡垦鲎盎蠢 剑型』丝型兰堕塑兰Q!Q生筮垄鲞箜三塑 技术交流 l 快速溶剂萃取气相色谱法测定血尿中苯并二氮杂革类药物 应剑波，罗永此 (杭州市刑事科学技术研究所，浙江杭州310004) 【关键词】法医毒物分析；氧化铝；苯并二氮杂革类药物；血；尿液；快速溶剂萃取 【文献标识码】B 【文章编号】1001—5728(2010)03—0181—02 苯并二氮杂革类药物是临床应用较为广泛的抗焦 空白尿液取自未服任何药物的健康人的新鲜尿 虑、抗癫痫及催眠药物，常见于成瘾滥用、麻醉犯罪以 液；硅藻土为颗粒状(购自戴安公司)；层析井j巾性氧 及过量服用，故I血、尿等体液中该类药物其及代谢物的 化铝，使用前350℃加热15h。 检测在司法鉴定中具有莺要的意义。血、尿巾该类药 1．2仪器条件 物和代谢物的筛选分析方法一般都采用液液萃取 VARIAN 法¨刮、固相萃取法M．5]、同相微萃取法帕1等。加速溶剂 萃取是利用提高温度和增加压力来提高萃取的效率， 0．25Ixm)；DIONEX 提高溶剂对同体或半固体样品的渗透性，大大加快了 萃取池；CEM微波萃取仪，HP500苇取罐；微波炉。 萃取的时间，并明显降低萃取溶剂的使用量。该法多 1．2．1 色谱条件 用于农药、鼠药、石油类等物质的检验|7引，用于检验血 进样口温：280。C；检测器：ECD300℃；柱温：初温 和尿中苯并二氮杂革类药物及其代射物的报道较少。 本实验采用微波水解建立了加速溶剂萃取和GC／ECD 载气：高纯氮气，不分流进样，恒流：1．OmL／min。 1．2．2DIONEX 相结合分析常用的6种常见安定类药物及其2种代谢 ASEl00加速溶剂萃取机分析条件 物，为该类药物提供了新的检验思路。 系统压力为仪器默认；加热炉温120。C；静态萃取时 间10min；萃取溶剂为丙酮：二氯甲烷：环己烷=1：1：1， 1材料与方法 溶剂量为60％冲洗；吹扫时间90s；静态萃取次数1次。 1．1试剂与材料 1．3样品处理’ 标准对照品 1．3．1 空白血和尿添加混合药物制备 地西洋(diazepam)、阿普唑仑(a1一 prazolam)、三唑仑(tfiazolam)、艾司唑仑(estazolam)、10mL的空白血或尿中添加6种苯并二氮杂革类 硝基安定(nitrazepam)、氯硝安定(clonazepam)购自公 安部物证鉴定中心。Ot．羟基三唑仑(Ot-hydroxytriazo—时，再按l：10浓度稀释0．1斗g／mL检血或检尿使用。 1．3．2酶水解 lam，仅-HT)、a-羟基阿普唑仑(a—hydroxyalprazolam， Ot-HA)，购自美国Sigma公司。以上纯品均用甲醇配 制成1mg／mL的标准溶液。 试剂 CEM微波萃取仪中，在55℃的条件下水解20min。 B一葡萄糖醛酸苷酶，购自美国Sigma公 1．3．3血液处理 司，临用时配成10000单位／mL水溶液；N，0-双i甲 硅烷基三氟乙酞胺(BSTFA+1