高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸.pdfVIP

第29卷第2期 分析试验室 Vo1．29．No．2 2010年 2月 ChineseJournalofAnalysislaboratory 2010—2 高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸 戴 斐 ，江放明 ，谭爱喜 ，张 莹 ，黄志强 ，周方钦州 (1．湘潭大学化学学院，环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室，湘潭411105； 2．湖南出入境检验检疫局，长沙 410004) 摘 要：建立 了烟火药剂 中没食子酸的高效液相色谱检测方法。采用 Zorbax EclipseXDB．C18色谱柱 (4．6×150mm)分离，以甲醇．0．1％冰 乙酸水溶液为流动 相，梯度洗脱，流速 1．0Ⅱ min；测定温度为25℃；采用紫外检测器检测，检 测波长为274nna。没食子酸的质量浓度在 0．5～20ktg／mL时与色谱峰面积之间 线性关系良好 (相关系数 r=0．9999)；对烟火药剂样品进行 3个不同浓度水平 的添加 回收，回收率为 90．8％～100．2％，相对标准偏差 (RSD)为 1．2％ ～ 6．4％ 。 关键词：高效液相色谱 ；没食子酸；烟火药剂 中图分类号 ：0657．7 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0720(2010)02—056-o3 没食子酸即3，4，5．三羟基苯甲酸(3，4，5．． 在化学定性上，对其进行定量检测还未见报道。 hydmxybenzoicacid)，是一种 白色或浅褐色针状结 本文建立了高效液相色谱法检测烟火药剂中没食 晶或粉末，在烟火药剂中可作为燃料，也可产生 子酸的方法，根据保留时间定性，外标法定量。 笛音的效果。但是当其与氯酸钾或高氯酸钾混用 1 实验部分 时，具有很高的撞击和摩擦感度，在烟花爆竹的 1．1 仪器与试剂 生产、运输和使用过程中会造成一定的安全危害， Agilent1200系列高效液相色谱仪 (美国Agilent 因此，许多国内外烟花爆竹标准禁止在烟花爆竹 公司)，由四元梯度泵，四通道脱气机，自动进样 产品中添加没食子酸HJ。此外，根据联合国全球化 器及紫外检测器组成；TDZ4一WS低速 自动平衡离 学品分类和标记协调系统专家委员会制定的 《全球 心机(湖南赛特湘仪离心机仪器公司)；SK-1快速 化学品分类和标记协调制度》(英文简称为 GHS)， 混匀器(金坛市富华仪器公司)。 要求化学品应加贴安全数据表(SDS)，准确标明产 没食子酸、HCI、冰乙酸为分析纯 (国药集团 品中的化学成分；2005年欧洲理事会和议会在烟 化学试剂公 司)；甲醇为色谱纯 (德 国Merck公 火制品投放市场的提案中也明确要求提供烟火药 司)；实验用水为Millipore超纯水机制备。 1．2 色谱条件 剂中化学成分的相关数据，可见国外市场对烟花 爆竹用烟火药剂要求非常严格，因此，提高烟火 色谱柱为 ZorbaxEclipseXDB．C18柱 (4．6× 药剂中化学成分的检测手段也是必要的。 150lnln，5tan，Agilent公司)；流动相A相为甲醇， 关于没食子酸的