应用熔融技术电弧发射光谱法测定区域化探样品中20多个元素的研究.pdfVIP

第26卷 第 1期 甘肃科技 ％f．26 No．1 2010年 1月 GansuScienceandTechnology Jan． 20l0 应用熔融技术电弧发射光谱法测定． 区域化探样品中2O多个元素的研究 吴建华 (甘肃省地矿局第二地质矿产勘查院，甘肃 兰州 710020) 摘 要：采用熔融技术以无污染液体缓冲剂滴人装样电极，烘干摄谱，分两次曝光分别摄取易挥发、中等挥发元素的 光谱，以控制试样法绘制工作曲线；本法测定2o多个元素，具有快捷、低成本等优点，其精度均能满足1：5万化探扫 面的要求。 关键词：熔融技术；缓冲剂；摄谱 中图分类号：X705 在 电弧粉末法光谱分析中，一般 以粉末缓冲剂 支摄谱，测定各元素的谱线强度取平均值，在被测的 加人试样来减小基体效应，获得满意的分析结果，但 几种易挥发元素中，随着缓冲剂滴数的增加 (每滴 又存在一些缺点，如需要秤样、磨样等环节从而造成 约71)，谱线强度有的增强，有的降低。选择Cu、Bi 工作效率低、进行多元素微量分析时，不易求得纯净 作谱线强度与缓冲液滴数的关系图形，如图1所示。 的缓冲物质，以致因缓冲剂含有微量待测元素而无 △P1．30 法进行分析 。 本法使用无污染液体缓冲剂，工作效率高，不会 带来污染；它以氢氧化钠为助熔剂，利用熔融技术， 使试样进入弧隙的行径统一化。利用碱金属元素来 稳定电弧温度及电子浓度。利用碱金属的多硫化物 反应增强分馏效应，使易挥发元素及难挥发元素的检 出限降低了两个数量级，准确度、精密度大大提高。 1 制样、实验 图1 电弧的缓冲效应 1．1 缓冲剂 由图1看出，缓冲液增加到4滴时，已有相当的 化探样品中要求测定的元素很多，需按易挥发、 缓冲作用，再进一步增加缓冲液滴数，其谱线强度变 中等挥发元素分两次曝光，分别进行测定，这样就要 化微小。应选4滴就可以了，但 由于随着滴数增加， 求缓冲剂能增强分馏效应即促进一些元素提前蒸 中等挥发元素的浓缩程度变好，故选6滴为好。 发，抑制一些元素的蒸发速度。增强分馏效应可采 用卤化反应和硫化反应，卤化反应选择性差，不仅试 2 方法 、技术 样中的金属元素起 卤化反应，基体元素也发生卤化 在发射光谱定量分析中，应用较广泛的是三标 反应，使试样中各种都能提前蒸发。而硫化反应对 准试样法，其优点是标样和试样摄在同一块相板上， 基体元素蒸发的抑制作用强，因而本法选多硫化物 从而避免了光源、相板带来的系统误差，但对区域化 为缓冲剂。 探样品的多元素和大量样品分析，配制标准时，要将 1．2 缓冲剂的组成 几十种元素配在一起，当含量高时，增加了元素之间 对缓冲剂应具有的作用经过反复对比试验，选 的相互影响，另外，不易求得不含分析元素的基物。 用Na2S·9H：0、S、NaOH为缓冲剂的主要成份。