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- 2017-08-28 发布于重庆
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苯系物和总挥发性有机化合物的测定
参考标准
ISO 16000-6:2004(E)应用主动采样到Tenax TA填料、热解析和气相色谱-质谱或氢火焰离子化检测器对室内和环境箱内空气中的挥发性有机化合物的测定
ISO 16017-1:2001 室内空气、环境空气和工作场所空气 用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行分析测定从办公家具、部件和座椅中排放出的挥发性化合物(VOC)的标准试验方法在实验室进行分析。收集的挥发性有机是热
试剂和材料
100μg/m3。也可以购买有证混合气体标准。
液体标准物质:各待测溶剂为色谱纯,不受与待测化合物共同流出的化合物的影响。
校准混合溶液:采用4.4.2的液体标准物质自行配制,用甲醇作稀释溶剂μg /ml的溶液
将50ml甲醇倒入100ml容量瓶,准确移取10.00ml4.4.3.2制得的标准溶液,用甲醇定容到刻度,摇匀。
含有每种液体标准物质约10μg /ml的溶液
将50ml甲醇倒入100ml容量瓶,准确移取10.00ml4.4.3.3制得的标准溶液,用甲醇定容到刻度,摇匀。
校准用挥发性有机化合物至少包括下列物质:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷、环己烷、α-蒎烯、异丁醇、2-丁氧基乙醇、正己醛、甲基异丁基甲酮、1,1,1-三氯乙烷。
标准吸附管
气体标准法:将一定量准确的已知体积的标准气通过干净的吸附管来制备标准吸附管,通过的标准气的体积不应超过吸附管的穿透体积,可选择对吸附管加载100μg/m3的标准气100ml、200ml、500ml、1L、2L、5L、10L,作为标准系列,载入后,立即断开并密封吸附管。
液体标准法:利用4.7.2的注射器分别取1μl~5μl含液体组分10μg/ml、100μg/ml和1mg/ml的标准混合溶液(4.4.3)注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,配制成依次含标准物质约10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1μg的标准吸附管,作为标准系列。
吸附剂
Tenax TA(或其他等效吸附剂),粒径为0.18mm~0.25mm(60目?80目)。
高纯氮:氮的质量分数不低于99.999%。
高纯氦:氦的质量分数不低于99.999%。
载气的质量是非常重要的,因为污染物可能在冷阱富集。
普通实验室仪器吸附管外径6内径5,90mm(或180mm),内壁抛光的不锈钢或玻璃,金属螺帽聚四氟乙烯套圈包含至少200的吸附剂.5)。也可以使用热解吸仪配套的吸附管。所有吸附管在使用前需经活化处理(4.5)注射器:μL液体注射器;10μL气体注射器;1mL气体注射器
空气采样器:流量范围0~L/min。流量稳定可调,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样流量,误差小于5%。
聚乙烯或聚四氟乙烯管用于确保采样器和样品。采样管。干扰可以引入污染物。。
采样器流量
气压表:精度0.01kPa。
气相色谱质谱检测器。
柱~60m,内径0.25mm~0.32mm,膜厚0.25μm~0.33μm的100%二甲聚硅氧烷
热解吸装置解吸。
典型的设备包,解吸温度时间等调节。该也可加入如自动采样管加载,泄漏检测,冷阱或其他合适的设备以解吸样品。,在气体中,。
的气相色谱可以在原,也可以单独安装载气线。
吸附管储存
每采样前,°C加热10min老化吸附管,以去除吸附管中可能留存的痕量挥发性有机化合物。
采样前已老化吸附管的储存
使用金属螺帽聚四氟乙烯套圈使用。。
采样?
采样器)采样管到采样器适当的采样流量是在50至200的范围记录温度气压。采样应密封,并室温容器中。为了避免可能的变化,。空白。
分析
样品的解析和浓缩
将吸附管安装在热解析仪上,气流方向与采样时方向相反。加热使挥发性组份从吸附剂上解吸下来,由载气带入冷阱,进行预浓缩;然后,二次热解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线温度应足够高,防止待测组份凝结。
二级热脱附仪、气相色谱-质谱仪分析参考条件
二级热脱附仪
采样管初始温度:40℃;聚焦管初始温度:40℃;干吹温度:40℃;干吹时间:2min;采样管脱附温度:280℃;采样管脱附时间:5min;采样管脱附流量:50ml/min;聚焦管脱附温度:280℃;聚焦管脱附时间:5min;传输线温度:220℃。
气相色谱-质谱仪
毛细管柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;柱箱温度:程序升温,初温40℃,保持2min,以6℃/min速率程序升温到150℃,然后以15℃/min速率程序升温到250℃,再以25℃/min速率程序升温到300℃,保持至所有组份流出;柱流量:1.2ml/min;进样方式:分流,分流比:50:1;离子源温
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