《仪器分析实验》用归一法测定甲苯、环己烷和正己烷的含量.docVIP

一、实验目的 掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。 熟悉GC-14C型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二、实验原理 色谱定性分析—纯物质对照法 色谱定量分析—归一化法 三、仪器与试剂 GC-14C型气相色谱仪。 SE-30填充柱（非极性）。 氢气发生器一台。 微量注射器4支(5微升或10微升)。 甲苯，正己烷，环己烷。 未知混合样。 四、色谱条件 柱温：80℃ 检测器温度：110℃ 气化温度：110℃ 桥流：80mA 载气：氢气流速40～60ml/min 进样量：1μL（2μL） 五、实验内容 1、纯样保留时间的测定。 2、甲苯、环己烷和正己烷混合物的分析。 六、数据处理 1、纯样保留时间的测定。 2、甲苯、环己烷和正己烷混合物的分析。 七、思考题 归一化法定量的前提条件是什么？它对进样量的准确性有无严格要求？ 预测正己烷、环己烷、甲苯的出峰次序？（使用SE-30非极性填充柱） 附：微量注射器进样技术 洗涤 取样 赶气泡 进样 进样操作 将取样后的注射器垂直于进样口，左手扶着针头，防止针尖弯曲，右手拿注射器针管，迅速刺穿硅胶垫插入气化室，针尖在气化室中央，尽量插深，用食指迅速推入试液后立即拔出注射器。 附：相对校正因子（表） 用归一法测定甲苯、环己烷和正己烷的含量 第 2 页 共 3 页