毛细管气相色谱法测定薄荷素油中（一）-薄荷酮和薄荷脑的含量.pdfVIP

西北药学杂志 2010年 2月 第 25卷 第 1期 2．7 样品测定 按 2．1项下方法分别测定硫酸头孢匹 】 2 罗小试样 品 3批 。测得其丙酮含量分别为 0．11 ， 0．1296／和 0．09 ；乙醇含量分别为 0．041 ，0．044 } 和 0．037 ；乙酸 乙酯和二氯 甲烷未检 出。均符合 ICH建议 的限度 (丙酮 、乙酸乙酯和乙醇 0．5 ，二氯 甲烷 0．06 )。 3 讨论 I ①因残留溶剂二氯甲烷要求的限度较低，为0．06 ， 为保证测定的灵敏度、准确度，样品取用量选择为0．5 g。硫酸头孢匹罗的溶解实验，当 0．5g样 品用 5mL 图 2 硫 酸头孢 匹罗 中的残 留溶剂气相色谱 图 的水或 N，N_二甲基甲酰胺做溶剂时，样品溶液呈浑浊 1，2-样 品的热降解产物 ；3-丙酮 ；4-乙醇 状，不能保证残留溶剂的有效溶出；用二甲基亚砜做溶 2．4 精密度实验 取对照品溶液重复进样 5次 ，测 剂时样品易溶且澄清，故选用二甲基亚砜作为溶剂。 得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇峰面积的RSD分 ②二 甲基亚砜为较高沸点的溶剂 ，所以采用程序 别为 1．15 ，0．81 ，2．28 和 0．78 。 升温法在柱温 40℃样品中的残留溶剂峰出来后升温 2．5 线性关系与范围 分别精密称取丙酮、乙酸乙 到 180℃赶 出溶剂峰。 酯、无水乙醇和二氯甲烷对照品适量 ，用二 甲基亚砜 ③随着顶空瓶在顶空装置里放置的时间越长，样 定量配制并稀释成分别含丙酮 、乙酸 乙酯、无水乙醇 品图谱中 1．365及 2．155min出现的色谱峰的峰面 100，250，500，600和 750mg·L～，二氯甲烷 l2，30， 积越大，判断这 2个峰均为样 品的挥发性热降解产物 6O，72和 90mg ·L 的一系列溶液 ，质量浓度范 围 峰，这 2个峰与 目标峰有 良好的分离度 ，不对残留溶 均为限度范 围的2O ～15096／。按确定 的实验方法 剂的检出造成干扰。 各准确进样 1mL测定 ，结果各溶剂进样质量浓度对 ④以上实验表 明，本气相色谱法专属性强，能在 其峰面积拟合的线性回归方程分别为： 程序升温条件下同时测定 4种残留溶剂 的含量，方法 丙酮 一 1032659x~一1589．87( —O．9999)； 快捷准确 ，可用于硫酸头孢匹罗残 留溶剂的监控 。 乙酸乙酯y2：：：7197zsx~一5184(~一O．9998)； 参考文献 ： 二氯甲烷y3— 173838x~一42．918(~一0．9996)； El3 周海钧．药品注册的国际技术要求 [M]．北京：人民卫生 出版社 ，2000：9． 乙醇y4— 158583．3X 一409．961(r4一O．9982)。 [2] 赖文豪．毛细管气相色谱法测定头孢匹罗中有机溶剂残 2．6 回收率实验 分别制备一系列对照溶液，分别为