GC-MS 分析中的样品制备与前处理技术.pdfVIP

河北农业科学，2010，14 (6)：158—160 JournalofHebeiAgriculturalSciences 编辑 李布青 GC-MS分析中的样品制备与前处理技术 张志罡，李 勇，朱兆洲 (天津师范大学水环境与水资源重点实验室，天津 300387) 摘要：综述了气相色谱一质谱联用仪分析样品的几种前处理技术，并对今后样品制备与前处理技术进行了展望。 关键词：样品制备与前处理 ；气相色谱一质谱联用仪；萃取 中图分类号：TQ014 文献标识码：A 文章编号2010)06-0158-03 SamplePreparationandPretreatmentTechniquesin GC-MSAnalysis ZHANGZhi—gang，LIYong，ZHUZhao—zhou (KeyLaboratoryofWaterEnvironmentandWaterResources，TianjinNormalUniversity，Tianjin 300387，China) Abstract：Severalsamplepreparationandpretreatmenttechniquesin GC—MSanalysiswerereviewed．Thetrendsinthe developmentofthesemethodswerealsodiscussed． Keywords：Samplepreparationandpretreatment；GC—MS；Extractiori 样品前处理是整个样品分析过程 中的 1个重要环 类物质能吸收微波，提升 自身及周围物质的温度；另一 节。其主要 目的是浓缩痕量 目标物，降低最小检测浓度， 类物质 (如烷烃、聚乙烯等非极性分子结构物质)在 提高测定的精确度和灵敏度，通过化学衍生，提高被测 微波透过时很少吸收微波能量；还有一类物质 (金属 物的灵敏度和选择性，除去干扰物，消除对分析系统有 类)可以反射微波。 害的物质，使仪器 良好稳定运行、延长使用寿命…。 不同物质与微波的不同作用产生的受热不均衡性， 可以导致被萃取物从基体或体系中分离出来。采用微波 1萃取方法 萃取法制备样品，具有时间短、节省试剂、制样精度 1．1 溶剂萃取 高、回收率高等优点。 溶剂萃取是各类样品最常用的处理技术之一。液一 1．3 固相萃取 固萃取 (LSE)和液 液萃取 (LLE)一直是应用最为广 固相萃取 (SPE)是20世纪70年代初发展起来的 泛的样品前处理方法，如索氏提取，兼有富集和排除基 样品前处理技术 ，主要用于复杂样品中微量或痕量 目标 体干扰的效果。过去美国EPA500、EPA600和 EPA800 化合物的分离和富集。例如，生物体液 (如血液 、尿 系列方法大多采用这个方案，但其缺点是要耗用较大量 等)中药物及其代谢产物的分析，食品中有效成分或有 的有机溶剂并易引入新的干扰 (溶剂中的杂质等)，提 害成分的分析，环境水样中各种污染物的分析，均可使 取时间长，萃取溶剂用量多，分析人员劳动强度大，回 用SPE进行样品预处理。该技术利用固体吸附剂将液体 收率及精确度不够高，易导致被测物的损失，造成空气 样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物 污染，效率也较低 。 分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和 1．2 微波萃取 富集 目标化合物的目的。 微波萃取 (MicrowaveExtraction，ME)是微波技术 1．4 固相微萃取 与萃取技术相结合产生的新技术，在萃取过程中用微波 固相微萃取 (SPME)是在 SPE的基础上发展起来 来提高萃取效率。该方法是建立在分析化学研究的基础